Буферный раствор – химический реактив с постоянным pH. Приготовление растворов индикаторов Приготовление буферных растворов для рн метрии

Стандартные электродные потенциалы в водных растворах при 25 о С

Электрод	Полуреакция	Е 0 , В
Электроды, обратимые относительно катиона
Zn 2+ , Zn	Zn 2+ + 2e – → Zn	–0,763
Cd 2+ , Cd	Cd 2+ + 2e – → Cd	–0,403
Ni 2+ , Ni	Ni 2+ + 2e – → Ni	–0,250
Pb 2+ , Pb	Pb 2+ + 2e – → Pb	–0,126
H + , H 2 (г)	H + + e – → ½ H 2	0,000
Cu 2+ , Cu	Cu 2+ + 2e – → Cu	0,337
Ag + , Ag	Ag + + e – → Ag	0,799
Электроды, обратимые относительно аниона
Cl 2 (г), Cl –	½ Cl 2 + e – → Cl –	1,360
Электроды второго рода
AgCl, Cl – (насыщ.), Ag	AgCl + e – → Ag + Cl –	0,222
Hg, Hg 2 Cl 2 , KCl(насыщ.)	Hg 2 Cl 2 + 2е – → 2Hg + 2Cl –	0,2415 = = E (н.к.э.)
Окислительно-восстановительные электроды
Fe(CN) 6 3– , Fe(CN) 6 4– (Pt)	Fe(CN) 6 3– + e – → Fe(CN) 6 4–	0,360
MnO 4 – , MnO 4 2– (Pt)	MnO 4 – + e – → MnO 4 2–	0,564
Fe 3+ , Fe 2+ (Pt)	Fe 3+ + e – → Fe 2+	0,771
Br 2 , 2Br – (Pt)	Br 2 + 2e – → 2Br –	1,087
BrO 3 – , Br – (Pt)	BrO 3 – + 6H + + 6e – → Br – + 3H 2 O	1,450

Предельная эквивалентная электрическая проводимость ионов при 25 о С

Потенциалы полуволн (Е ½) некоторых ионов

Электродная полуреакция	Среда (фон)	Е ½ , В
Сr 3+ + 3e – = Cr	0,5 М раствор NaClO 4	–1,46
Сd 2+ + 2e – = Cd	1 М раствор HCl	–0,64
Сu 2+ + e – = Cu +	0,1 М раствор KSCN	–0,02
Сu + + e – = Cu	0,1 М раствор KSCN	–0,39
Fe 2+ + 2e – = Fe	0,1 М раствор KCl	–1,30
Fe 3+ + e – = Fe 2+	1 М раствор (NH 4) 2 CO 3	–0,44
Mn 2+ + 2e – = Mn	1 М раствор KCl	–1,51
Ni 2+ + 2e – = Ni	0,1 М раствор KCl	–1,10
Pb 2+ + 2e – = Pb	0,1 М раствор NaOH	–0,76
Zn 2+ + 2e – = Zn	1 М раствор KCl	–1,02

Длины волн видимой части спектра и соответствующие им цвета

Фотометрия пламени

Приложение 6

Вопросы зачетного коллоквиума по курсу ФХМА

1. Чувствительность, точность, правильность методов анализа. Расчет доверительного интервала для результатов анализа.

2. Эмиссионный спектральный анализ. Возбуждение, наблюдение и регистрация линий спектра. Интенсивность спектральной линии. Качест-венный анализ. Зависимость интенсивности излучения от концентрации. Формула Ломакина – Шайбе. Количественный анализ.

3. Фотометрия пламени. Источники возбуждения излучения. Процес-сы в пламени. Подавление ионизации и учет анионного эффекта. Блок-схема прибора. Методы калибровочного графика и добавок. Области примене-ния. Достоинства и недостатки метода.

4. Атомно-абсорбционный анализ. Резонансное поглощение атомов. Блок-схема прибора. Источники излучения и способ атомизации анализи-руемого вещества. Зависимость оптической плотности от концентрации ве-щества. Чувствительность, селективность, универсальность, экспрессность метода.

5. Молекулярно-абсорбционный анализ. Происхождение окраски анали-тических форм. Спектрофотометрическая кривая. Интегральный, средний и максимальный коэффициенты светопоглощения. Закон Бугера – Ламбер-та – Бера. Оптическая плотность и пропускание. Физические и химические причины отклонений от закона светопоглощения. Влияние различных фак-торов на величину оптической плотности. Избирательность анализа, мас-кировка примесей. Экстракционный фотометрический метод.

6. Спектрофотометры и фотоколориметры. Методы фотометрическо-го анализа (уравнивание и сравнение интенсивностей световых потоков). Методы калибровочного графика и добавок. Дифференциальная фотомет-рия, ее преимущества.

7. Фотометрия светорассеивающих систем. Турбидиметрия и нефе-лометрия. Фотометрическое и турбидиметрическое титрование.

8. Флуориметрический анализ. Сущность явления флуоресценции. Закономерности флуресценции. Правило Стокса. Закон Вавилова. Факто-ры, влияющие на интенсивность флуоресценции, концентрационное туше-ние. Принципиальная схема осуществления флуориметрических измере-ний. Качественный и количественный анализ. Чувствительность и воспро-изводимость анализа при флуориметрических измерениях.

9. Колебательная спектроскопия. Общие представления о видах ана-литических задач, решаемых в ИК-спектроскопии. Качественный и коли-чественый анализ по ИК-спектрам.

10. Кондуктометрические методы. Зависимость электропроводности раствора от различных факторов. Прямая кондуктометрия. Возможности метода. Кондуктометрическое титрование. Принципиальная схема уста-новки для кондуктометрического анализа. Высокочастотное титрование. Сущность и особенности метода.

11. Потенциометрические методы анализа. Системы электродов. Мем-бранные электроды, их разновидности. Строение стеклянного электрода и зависимость его потенциала от рН. Ион-селективная потенциометрия. Потенциометрическое титрование. Индикаторные электроды. Интеграль-ные и дифференциальные кривые титрования. Автоматическое потенцио-метрическое титрование. Возможности и недостатки потенциометрии.

12. Вольтамперометрические виды анализа. Полярография. Принци-пиальная схема полярографа. Система электродов. Ртутный капельный и твердые электроды. Области применения. Полярограммы. Предельный диффузионный ток. Уравнение Ильковича. Уравнение полярографической волны. Потенциал полуволны. Уравнение Гейровского. Выбор полярогра-фического фона. Качественный и количественный анализ. Современные полярографические методы.

13. Амперометрическое титрование. Сущность метода. Принципи-альная схема амперометрической установки. Выбор системы электродов. Выбор потенциала индикаторного электрода. Типы кривых титрования. Возможности и недостатки метода. Примеры практического осуществле-ния анализа.

14. Электрогравиметрический анализ. Общая характеристика метода. Процессы на электродах. Условия электроосаждения. Требования, предъявляемые к осадкам. Внутренний электролиз. Практическое исполь-зование метода электрогравиметрии.

15. Классификация хроматографических методов. Фронтальный, элю-ентный и вытеснительный методы осуществления хроматографического разделения. Хроматограммы (выходные кривые). Зависимость формы выходных кривых от вида изотерм адсорбции. Обмер хроматограмм. Абсо-лютные и исправленные параметры удерживания. Эффективность хрома-тографического процесса.

16. Газовая хроматография. Ее разновидности. Принципиальная схема газового хроматографа. Детекторы. Их классификация. Неподвижная фаза, природа взаимодействия анализируемого вещества с неподвижной фазой. Оптимальный режим хроматографирования. Уравнение Ван-Деемтера. Идентификация в газовой хроматографии.

17. Качественный анализ. Индексы удерживания. Количественный анализ. Методы нормировки, абсолютной градуировки, внутреннего стан-дарта. Поправочные коэффициенты. Возможности газовой хроматографии.

18. Жидкостная хроматография. Ионообменная колоночная хромато-графия. Ионообменное равновесие. Константа ионного обмена, уравнение Никольского. Выходная кривая сорбции, динамическая обменная емкость ионита. Классификация ионообменников. Сорбционные ряды. Применение ионного обмена для очистки, концентрирования и разделения в анализе.

19. Плоскостная хроматография. Распределительная бумажная хро-матография. Подвижные фазы. Одномерная, двумерная, круговая бумажная хроматография. Качественный анализ. Коэффициент движения R f . Эффективность бумажной хроматографии. Проявление пятен. Коли-чественный анализ. Тонкослойная хроматография. Виды неподвижной фазы. Особенности осуществления процесса разделения, идентификации и определения количества анализируемого вещества.

20. Высокоэффективная жидкостная хроматография (ВЭЖХ). Прин-ципиальная схема жидкостного хроматографа высокого давления. Типы детекторов. Неподвижные фазы: нормальные и обращенные. Элюенты. Фактор емкости, его физический смысл. Эффективность разделения. Уравнение Снайдера. Градиентное элюирование. Связь между эффектив-ностью, селективностью и емкостью колонки. Достоинства и ограничения метода.

Владимир Иванович Луцик

Александр Евгеньевич Соболев

Юрий Валентинович Чурсанов

ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ АНАЛИЗА

Учебное пособие

Издание первое

Редактор И.В. Шункова

Корректор

Технический редактор Г.В. Комарова

Подписано в печать

Формат 64х80/16 Бумага писчая

Физ. печ. л. Усл. печ. л. Уч.-изд. л.

Тираж экз. Заказ № С–

________________________________________________________________

Редакционно-издательский центр

Тверского государственного технического университета

170026 г. Тверь, наб. А. Никитина, 22

С рН-зондами .

Для приготовления указанных буферных растворов допускается применять только стандарт-титры 2-ого разряда с допускаемыми отклонениями от номинального значения рН, равными ±0,01 ед. рН, подтвержденные сертификатом соответствия или свидетельством о поверке.

Для приготовления буферных растворов следует применять дистиллированную воду.

Метод перенесения стандарт-титров в мерные ёмкости

В мерную колбу вместимостью 1 литр по ГОСТ 1770-74 вставить стеклянную воронку диаметром 8-10 см.

Если стандарт-титр во флаконе, то:

осторожно снять над воронкой крышку с флакона и высыпать в воронку его содержимое;
несколько раз тщательно промыть над воронкой внутреннюю поверхность флакона и крышки дистиллированной водой до полного удаления вещества в мерную колбу и довести объём жидкости до 1 литра.

Если стандарт-титр в ампуле, то:

снять этикетку с ампулы и ополоснуть ее дистиллированной водой;
с помощью стеклянного бойка пробить верхнее углубление ампулы;
ампулу над воронкой осторожно перевернуть отверстием вниз, пробить второй конец ампулы;
не меняя положения ампулы, промыть ее изнутри дистиллированной водой в количестве шестикратного объема ампулы и довести объем жидкости до 1 литра, взболтать до полного растворения.

Для обеспечения полного растворения вещества колбу с раствором нагреть до t=20°С и термостатировать в течение 30 мин.

На емкость наклеить этикетку с указанием pH буферного раствора и датой изготовления.

ОБРАЩАЕМ ВАШЕ ВНИМАНИЕ!

Для приготовления и хранения буферных растворов лучше использовать литровые бутыли из темного стекла.
Для надежного полного растворения кристаллов буферного раствора с рН=1,65 рекомендуется:

поместить раствор в бутыль с плотно завинчиваемой крышкой;
нагреть раствор до температуры 40÷50° С;
периодически встряхивая бутыль, добиться полного растворения кристаллов буферного раствора в воде.

Хранить буферные растворы, особенно раствор с рН=1,65, в холодильнике НЕ РЕКОМЕНДУЕТСЯ!

Для калибровки ацидогастрометра в стеклянные пробирки с наклеенными этикетками, на которых указан рН раствора, налить необходимую порцию (≈50 мл) буферных растворов так, чтобы уровень раствора был ниже верхнего края пробирки на 20-40 мм (см. Руководство по эксплуатации приспособления для калибровки КФБЮ 441521.003 РЭ) и нагреть их до 37°С.

Рабочие растворы в пробирках можно использовать многократно (до помутнения) в течение 2-3 недель. Между измерениями пробирки с растворами необходимо плотно закрывать пробками, лучше резиновыми или полимерными (силиконовыми и т.д.).

Нельзя выливать рабочие растворы из пробирок обратно в емкости с чистыми буферными растворами.

Примечание – Более подробно приготовление буферных растворов изложено в инструкции завода-изготовителя стандарт-титров.

Буферные растворы должны быть защищены от доступа углекислого газа из воздуха, т.е. они должны храниться в плотно закрытой стеклянной или пластмассовой (фторопластовой, полипропиленовой и т.д.) посуде при температуре не выше 25°С.
Все буферные растворы должны быть защищены от попадания прямых солнечных лучей для предотвращения фотохимической деструкции. Их следует хранить в затемненном (желательно прохладном) месте, накрыв сосуды и пробирки непрозрачным материалом, например, темной х/б тканью.

Для приготовления образцовых буферных растворов по ГОСТ 10171—62 необходимо содержимое ампулы количественно перенести в литровую мерную колбу и растворить в дистиллированной воде с удельной электрической проводимостью три температуре 20°С не более 2,10—6сим./см.

При приготовлении буферных растворов фосфатов и буры должна использоваться дистиллированная вода, освобожденная от углекислоты. Приготовленные растворы этих веществ должны быть защищены от доступа углекислоты из воздуха. Остальные буферные растворы (тетраоксалат калия, калий виннокислый кислый и калий фталевокислый кислый) могут готовиться на обычной дистиллированной воде и не защищаться от угольной кислоты воздуха.

Образцовый буферный раствор калия виннокислого кислого должен быть насыщенным при 25°С. При приготовлении его необходимо долго взбалтывать и термостатировать при 25°С. Затем отфильтровать.

Метод перенесения стандарт-титра в колбу

Перед употреблением стандарт-титра необходимо снять этикетку с ампулы и промыть наружную поверхность ее дистиллированной водой.

В мерную колбу емкостью 1000 мл вставляют обыкновенную воронку диаметром 9—10 см. Затем в воронку вставляют боек с утолщением. При перенесении содержимого в колбу ампула поворачивается дном вниз и слегка ударяется углублением об острие бойка, затем, не перевертывая ампулы, вторым бойком пробивается верхнее углубление ампулы и дают полностью выйти содержимому.

Не изменяя положения ампулы, последнюю тщательно промывают изнутри дистиллированной водой в количестве шестикратного объема ампулы.

После растворения содержимого ампулы объем жидкости доводят до метки и тщательно перемешивают раствор.

304.00 ₽

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
Курьерская доставка (7 дней)
Самовывоз из московского офиса
Почта РФ

Настоящий стандарт распространяется на стандарт-титры, представляющие собой точные навески химических веществ во флаконах или ампулах, предназначенные для приготовления буферных растворов с определенными значениями рН, и устанавливает технические и метрологические характеристики и методы их определения

Заменяет ГОСТ 8.135-74 «Государственная система обеспечения единства измерений. pH-метрия. Стандарт-титры для приготовления образцовых буферных растворов 2-го разряда. Технические условия»

Переиздание. Декабрь 2007 г.

1 Область применения

3 Технические и метрологические характеристики

4 Методы определения характеристик стандарт-титров

Приложение А (обязательное) Методика приготовления химических веществ для стандарт-титров

Приложение Б (справочное) Зависимость значений рН буферных растворов от температуры

Приложение В (обязательное) Методика приготовления буферных растворов - рабочих эталонов рН 2-го (3-го) разряда из стандарт-титров

Этот ГОСТ находится в:

Организации:

08.12.2004	Утвержден	Межгосударственный Совет по стандартизации, метрологии и сертификации	26
15.04.2005	Утвержден	Федеральное агентство по техническому регулированию и метрологии	84-ст
	Издан	Стандартинформ	2008 г.
	Издан	Стандартинформ	2005 г.
	Разработан	ФГУП ВНИИФТРИ Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

State system for ensuring the uniformity of measurements. Weight amouhts of the standard materials for preparation of the buffer solutions - operational pH standards of 2-nd and 3-rd classes. The technical and the metrological characteristics. Methods of them determination

ГОСТ 1.0-92 Межгосударственная система стандартизации. Основные положения . Заменен на ГОСТ 1.0-2015 .
ГОСТ 24104-2001 Весы лабораторные. Общие технические требования
ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия
ГОСТ 1.2-97 Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Порядок разработки, принятия, применения, обновления и отмены . Заменен на ГОСТ 1.2-2009 .
ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
ГОСТ 18270-72 Кислота уксусная особой чистоты. Технические условия
ГОСТ 199-78 Реактивы. Натрий уксуснокислый 3-водный. Технические условия
ГОСТ 3885-73 Реактивы и особо чистые вещества. Правила приемки, отбор проб, фасовка, упаковка, маркировка, транспортирование и хранение
ГОСТ 4172-76 Реактивы. Натрий фосфорнокислый двузамещенный 12-водный. Технические условия
ГОСТ 4198-75 Реактивы. Калий фосфорнокислый однозамещенный. Технические условия
ГОСТ 4199-76 Реактивы. Натрий тетраборнокислый 10-водный. Технические условия
ГОСТ 4201-79 Реактивы. Натрий углекислый кислый. Технические условия
ГОСТ 4530-76 Реактивы. Кальций углекислый. Технические условия
ГОСТ 6552-80 Реактивы. Кислота ортофосфорная. Технические условия
ГОСТ 8.120-99 Государственная поверочная схема для средств измерений рН . Заменен на ГОСТ 8.120-2014 .
ГОСТ 8.134-98 Государственная система обеспечения единства измерений. Шкала рН водных растворов . Заменен на ГОСТ 8.134-2014 .
ГОСТ 8.135-74 Государственная система обеспечения единства измерений. pH-метрия. Стандарт-титры для приготовления образцовых буферных растворов 2-го разряда. Технические условия . Заменен на ГОСТ 8.135-2004 .
ГОСТ 83-79 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия

стр. 1

стр. 2

стр. 3

стр. 4

стр. 5

стр. 6

стр. 7

стр. 8

стр. 9

стр. 10

стр. 11

стр. 12

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ
(МГС)

INTERSTATE COUNCIL FOR STANDARDIZATION, METROLOGY AND CERTIFICATION
(ISC)

Предисловие

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2-97 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Порядок разработки, принятия, применения, обновления и отмены»

Сведения о стандарте

1 РАЗРАБОТАН Федеральным государственным унитарным предприятием «Всероссийский научно-исследовательский институт физико-технических и радиотехнических измерений» (ФГУП «ВНИИФТРИ») Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 26 от 8 декабря 2004 г.)

Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97	Код страны по МК (ИСО 3166) 004-97	Сокращенное наименование национального органа по стандартизации
Азербайджан		Азстандарт
Беларусь		Госстандарт Республики Беларусь
Казахстан		Госстандарт Республики Казахстан
Кыргызстан		Кыргызстандарт
		Молдова-Стандарт
Российская Федерация		Федеральное агентство по техническому регулированию и метрологии
Таджикистан		Таджикстандарт
Узбекистан		Узстандарт

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 15 апреля 2005 г. № 84-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 8.135-2004 введен в действие непосредственно в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 августа 2005 г.

6 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Декабрь 2007 г.

Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и изменений к нему публикуется в указателе «Национальные стандарты».

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в указателе (каталоге) «Национальные стандарты», а текст изменений - в информационных указателях «Национальные стандарты». В случае пересмотра или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована в информационном указателе «Национальные стандарты»

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

Дата введения - 2005-08-01

1 Область применения

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

3.8 Требования к расфасовке, упаковке, маркировке и транспортированию стандарт-титров - по техническим условиям на конкретные стандарт-титры.

3.9 Эксплуатационная документация на стандарт-титры должна содержать следующую информацию:

Назначение: разряд (2-й или 3-й) рабочих эталонов рН - буферных растворов, приготавливаемых из стандарт-титров;

Номинальное значение рН буферных растворов при 25 °С;

Объем буферных растворов в кубических дециметрах;

Методику (инструкцию) приготовления буферных растворов из стандарт-титров, разработанную в соответствии с приложением В настоящего стандарта;

Срок годности стандарт-титра.

4 Методы определения характеристик стандарт-титров

4.1 Количество образцов n для определения характеристик каждой модификации стандарт-титров отбирают по ГОСТ 3885 в зависимости от объема партии стандарт-титров данной модификации, но не менее трех образцов стандарт-титров в ампулах (для определения рН) и не менее шести образцов во флаконах (3 - для определения массы, 3 - для определения рН).

4.2 Используемые средства измерений должны иметь свидетельства о поверке (сертификаты) с действующим сроком поверки.

4.3 Измерения проводят в нормальных условиях:

температура окружающего воздуха, °С 20 ± 5;

относительная влажность воздуха, % от 30 до 80;

атмосферное давление, кПа (мм. рт. ст.) от 84 до 106 (от 630 до 795).

4.4 Массу навески химического вещества во флаконе 1) определяют по разнице массы флакона с навеской и массы пустого чистого флакона. Измерения массы навески и массы флакона проводят с погрешностью не более 0,0005 г на аналитических весах (класс точности не ниже 2 по ГОСТ 24104).

1) В стеклянной ампуле массу навески стандарт-титра не определяют.

4.4.1 Отклонение D i , %, массы навески от номинального значения массы для каждого из образцов определяют по формуле

где m ном - номинальная масса навески химического вещества, входящего в состав стандарт-титра (см. таблицу 1);

i - номер образца стандарт-титра;

m i - результат измерения массы i -го образца (i = 1 ... n ), г.

4.4.2 Если хотя бы для одного из образцов значение D i будет более 0,2 % (а для стандарт-титров для приготовления насыщенных буферных растворов - более 1 %), то партию стандарт-титров данной модификации бракуют.

4.5 Из отобранных по 4.1 образцов стандарт-титров для определения значения рН готовят буферные растворы по методике, приведенной в приложении В.

4.5.1 Значение рН буферного раствора - рабочего эталона рН 2-го разряда, приготовленного из стандарт-титра, определяют при помощи рабочего эталона рН 1-го разряда (ГОСТ 8.120) при температуре буферных растворов (25 ± 0,5) °С в соответствии с методиками выполнения измерений рН, входящими в нормативные документы рабочего эталона рН 1-го разряда.

4.5.1.1 Отклонение рН от номинального значения (D рН) i , определяют по формуле

(D рН) i = |рН ном - рН i |,

где i - номер образца стандарт-титра;

рН ном - номинальное значение рН буферного раствора по таблице 1;

рН i - результат измерения значения рН i -го образца (i = 1 ... n ).

4.5.1.2 Если значение (D рН) i для каждого из буферных растворов не более 0,01 рН, то стандарт-титры данной партии считают пригодными для приготовления рабочего эталона рН 2-го разряда.

Если значение (D рН) i для каждого из буферных растворов не более 0,03 рН, то стандарт-титры данной партии считают пригодными для приготовления рабочего эталона рН 3-го разряда.

4.5.4 Значение рН буферного раствора - рабочего эталона рН 3-го разряда, приготовленного из стандарт-титра, определяют эталонным рН-метром 2-го разряда (ГОСТ 8.120) в соответствии с руководством по эксплуатации рН-метра при температуре буферных растворов (25 ± 0,5) °С.

4.5.2.1 Отклонение рН от номинального значения (D рН) i определяют по 4.5.1.1.

4.5.2.2 Если значение (D рН) i для каждого из буферных растворов не более 0,03 рН, то стандарт-титры данной партии считают пригодными для приготовления рабочего эталона рН 3-го разряда.

Если хотя бы для одного из буферных растворов (D рН) i будет более 0,03 рН, то измерения повторяют на удвоенном числе образцов.

Результаты повторных измерений являются окончательными. При отрицательных результатах партию стандарт-титров бракуют.

Приложение А
(обязательное)

Методика приготовления химических веществ для стандарт-титров

Химические вещества для стандарт-титров получают путем дополнительной очистки химических реактивов квалификации не ниже ч.д.а. Химические реактивы квалификаций ос.ч и х.ч могут использоваться без дополнительной очистки. Однако конечным критерием их пригодности для стандарт-титров является значение рН буферных растворов, приготовленных из стандарт-титров. Для очистки веществ необходимо использовать дистиллированную воду (далее - вода) с удельной электропроводностью не более 5×10 -4 См×м -1 при температуре 20 °С по ГОСТ 6709 .

А.1 Калий тетраоксалат 2-водный КН 3 (С 2 О 4) 2 ×2Н 2 О очищают двойной перекристаллизацией из водных растворов при температуре 50 °С. Сушат в сушильном шкафу с естественной вентиляцией при температуре (55 ± 5) °С до постоянной массы.

А.2 Натрий гидродигликолят (оксидиацетат) C 4 H 5 O 5 Na высушивают при температуре 110 °С до постоянной массы. Если химического реактива не имеется в наличии, то натрий гидродигликолят получают половинной нейтрализацией соответствующей кислоты гидрооксидом натрия. После кристаллизации кристаллы отфильтровывают на пористом стеклянном фильтре.

А.3 Калий гидротартрат (калий виннокислый кислый) КНС 4 Н 4 О 6 очищают двойной перекристаллизацией из водных растворов; сушат в сушильном шкафу при температуре (110 ± 5) °С до постоянной массы.

А.4 Калий гидрофталат (калий фталевокислый кислый) КНС 8 Н 4 О 4 очищают двойной перекристаллизацией из горячих водных растворов с добавкой углекислого калия при первой перекристаллизации. Отфильтровывают выпавшие кристаллы при температуре не ниже 36 °С. Сушат в сушильном шкафу с естественной вентиляцией при температуре (110 ± 5) °С до постоянной массы.

А.5 Кислоту уксусную СН 3 СООН (ГОСТ 18270) очищают одним из следующих способов:

а) перегонкой с добавлением небольшого количества безводного ацетата натрия;

б) двойным дробным вымораживанием (после окончания процесса кристаллизации избыток жидкой фазы удаляется).

А.6 Натрий уксуснокислый 3-водный (натрий ацетат) CH 3 COONa×3Н 2 О (ГОСТ 199) очищают двойной перекристаллизацией из горячих водных растворов с последующим прокаливанием соли при температуре (120 ± 3) °С до постоянной массы.

А.7 Пиперазинфосфат C 4 H 10 N 2 H 3 PO 4 ×Н 2 О синтезируют из пиперазина и ортофосфорной кислоты (ГОСТ 6552), очищают тройной перекристаллизацией из спиртовых растворов. Сушат над силикагелем в темноте в эксикаторе до постоянной массы.

А.8 Калий фосфорнокислый однозамещенный (калий дигидрофосфат) КН 2 РО 4 (ГОСТ 4198) очищают двойной перекристаллизацией из водно-этанольной смеси с объемным соотношением 1: 1 и последующим высушиванием в сушильном шкафу при температуре (110 ± 5) °С до постоянной массы.

А.9 Натрий фосфорнокислый двузамещенный 12-водный (натрий моногидрофосфат) Na 2 HPO 4 (безводный) получают из 12-водной соли Na 2 HPO 4 ×12Н 2 О (ГОСТ 4172) трехкратной перекристаллизацией из горячих водных растворов. Сушат (обезвоживают) в сушильном шкафу с естественной вентиляцией поэтапно в следующих режимах:

При (30 ± 5) °С - до постоянной массы

При (50 ± 5) °С - » » »

При (120 ± 5)°С- » » »

А.10 Трис-(оксиметил)-аминометан (HOCH 2) 3 CNH 2 сушат при 80 °С в сушильном шкафу до постоянной массы.

А.11 Трис-(оксиметил)-аминометан гидрохлорид (HOCH 2) 3 CNH 2 HCl сушат при 40 °С в сушильном шкафу до постоянной массы.

А.12 Натрий тетраборат 10-водный Na 2 B 4 O7×10Н 2 О (ГОСТ 4199) очищают трехкратной перекристаллизацией из водных растворов при температуре (50 ± 5) °С. Сушат при комнатной температуре в течение двух-трех дней. Окончательную подготовку тетрабората натрия проводят выдерживанием соли в стеклографитовой (кварцевой, платиновой или фторопластовой) чашке в эксикаторе над насыщенным раствором смеси хлорида натрия и сахарозы или насыщенным раствором KBr при комнатной температуре до постоянной массы.

А.13 Натрий углекислый Na 2 CO 3 (ГОСТ 83) очищают трехкратной перекристаллизацией из водных растворов с последующим высушиванием в сушильном шкафу при температуре (275 ± 5) °С до постоянной массы.

А.14 Натрий углекислый кислый NaHCO 3 (ГОСТ 4201) очищают трехкратной перекристаллизацией из водных растворов с барботированием углекислым газом.

А.15 Кальций гидрооксид Са(ОН) 2 получают кальцинированием углекислого кальция СаСО 3 (ГОСТ 4530) при температуре (1000 ± 10) °С в течение 1 ч. Образовавшуюся окись кальция СаО охлаждают на воздухе при комнатной температуре и медленно, небольшими порциями заливают водой при постоянном перемешивании до получения суспензии. Суспензию подогревают до кипения, охлаждают и фильтруют через стеклянный фильтр, затем снимают с фильтра, сушат в вакуум-эксикаторе до постоянной массы и измельчают до тонкого порошка. Хранят в эксикаторе.

Приложение Б
(справочное)

Зависимость значений рН буферных растворов от температуры

Номер модификации стандарт-титра

Химические вещества, входящие в состав стандарт-титра (модификации по таблице 1)

рН буферных растворов при температуре, °С

Калий тетраоксалат 2-водный

Натрий гидродигликолят

Калий гидротартрат

Калий гидрофталат

Кислота уксусная + натрий ацетат

Пиперазинфосфат

Натрий моногидрофосфат + калий дигидрофосфат

Трис гидрохлорид + трис

Натрий тетраборат

Натрий углекислый кислый + натрий углекислый

Кальций гидрооксид

Приложение В
(обязательное)

Методика приготовления буферных растворов - рабочих эталонов рН 2-го (3-го) разряда из стандарт-титров

В.1 Приготовление рабочих эталонов

Рабочие эталоны рН готовят растворением содержимого стандарт-титров в дистиллированной воде по ГОСТ 6709 (далее - вода) с удельной электропроводностью не более 5×10 -4 См×м -1 при температуре 20 °С.

Примечание - Для приготовления растворов со значением рН > 6 дистиллированную воду необходимо прокипятить и охладить до температуры 25 - 30 °С. При подготовке стеклянной посуды не допускается использовать синтетические моющие средства.

В.1.1 Стандарт-титр переносят в мерную колбу 2-го класса по ГОСТ 1770 (далее - колба).

В.1.2 Извлекают флакон (ампулу) из упаковки.

В.1.3 Промывают поверхность флакона (ампулы) водой и просушивают фильтровальной бумагой.

В.1.4 Вставляют в колбу воронку, вскрывают флакон (ампулу) в соответствии с инструкцией изготовителя, дают содержимому полностью высыпаться в колбу, промывают флакон (ампулу) изнутри водой до полного удаления вещества с поверхностей, промывные воды сливают в колбу.

В.1.5 Заполняют колбу водой примерно на две трети объема, взбалтывают до полного растворения содержимого (за исключением насыщенных растворов гидротартрата калия и гидрооксида кальция).

В.1.6 Заполняют колбу водой, не долив воды до метки 5 - 10 см 3 . В течение 30 мин термостатируют колбу в водяном термостате при температуре 20 °С (колбы с насыщаемыми растворами гидротартрата калия и гидрооксида кальция заполняют водой полностью и термостатируют не менее 4 ч при температуре 25 °С и 20 °С соответственно, периодически перемешивая суспензию в колбе встряхиванием).

В.1.7 Доводят водой объем раствора в колбе до метки, закрывают пробкой и тщательно перемешивают содержимое.

В пробах, отбираемых из насыщенных растворов гидротартрата калия и гидрооксида кальция, осадок удаляют фильтрованием или декантацией.

В.2 Хранение рабочих эталонов рН

В.2.1 Рабочие эталоны рН хранят в плотно закрытой стеклянной или пластмассовой (полиэтиленовой) посуде в затемненном месте при температуре не выше 25 °С. Срок хранения рабочих эталонов - 1 мес с момента приготовления, за исключением насыщенных растворов гидротартрата калия и гидрооксида кальция, которые готовят непосредственно перед измерением рН и которые хранению не подлежат.

Буферный раствор – химический реактив с постоянным pH

Лабораторная посуда, лабораторное оборудование , приборы и химические вещества это четыре главных составляющих любой современной лаборатории независимо от ее специализации. В зависимости от назначений лабораторные изделия – посуда, оборудование, приборы изготавливаются из различных материалов: пластика, фарфора, кварцевого, боросиликатного, лабораторного стекла и др.. Дело лишь в цене и качестве. Химические реактивы в списке лабораторного оснащения занимают особое место – без них невозможно провести даже самый простой анализ, исследование, эксперимент.

В практике проведения лабораторных работ сотрудники часто сталкиваются с такими химическими растворами, которые имеют или должны обладать определенным показателем величины pH. Именно для этих целей изготавливают специальные буферные растворы.

Что представляет собой данный раствор?

Буферные растворы – химические реактивы с определенным стабильным показателем концентрации водородных ионов; смесь слабо концентрированной кислоты и ее соли. Данные растворы практически не изменяют свою структуру при концентрировании, разбавлении ее другими химическими реагентами или при добавлении в него в малом количестве высококонцентрированных щелочей или кислот. Чтобы получить буферный раствор с различным показателем pH, необходимо изменять концентрацию и соотношение используемых химических растворов.

Данный химический реактив способен сохранять определенный показатель pH до определенного уровня, в зависимости от конкретного количества агрессивных сред, щелочей и кислот. У каждой буферной смеси есть определенная буферная вместимость – эквивалентное соотношение количества элементов щелочи и кислоты.

К сожалению, сами кислоты и щелочи нельзя отнести к буферным смесям, так как при разбавлении их с водой уровень pH данных агрессивных сред изменяется.

В лабораторной практике применима и калибровочная буферная смесь. Она предназначена для настройки точности показателей приборов, которые применяются для определения уровня кислоты жидких веществ – активность в различных средах ионов водорода.

Для работы как в лабораторных условиях, так и в частной практике, рекомендуется использование буферных смесей высокой стабильности, приготовленные в специализированных лабораториях с использованием лабораторной посуды из стекла на специальном лабораторном оборудовании и приборах. Самостоятельное приготовление данного химического реактива может быть получено с большой погрешностью.

Из чего состоит буферный раствор?

В состав этого химического реактива входит вода – растворитель и в равной степени растворенные ионы или молекулы веществ, которые составляют кислотно-щелочную или щелочно-кислотную буферную систему. Буферная система – это взаимодействие слабоконцентрированной кислоты с одной из ее солей.

Такие химические реактивы вместе с современным лабораторным оборудованием и приборами нашли широкое применение в исследованиях аналитической химии, биологии и микробиологии, генетике, медицине, фармацевтике, исследовательских центрах и других научных областях.

Важность буферного раствора для человека

Естественная буферная смесь очень важна и для нормальной жизнедеятельности организма, так как благодаря ей поддерживается постоянный уровень pH биологических жидкостей тканей, органов, лимфы и крови.

Условия хранения

Хранить данный химический реактив необходимо в герметически закрытой емкости (стеклянных или пластиковых флаконах).

Где приобрести лабораторное оснащение высокого качества по доступной цене ?

Химреактивы, приборы, оборудование, лабораторную посуду купить в Москве выгодно в современном специализированном магазине химических реактивов Москва розница и опт «Прайм Кемикалс Групп». Именно здесь Вы найдете широкий ассортимент товаров высокого качества от известных торговых марок по приемлемым ценам. Также у нас возможна доставка как по городу, так и по области.

“Prime Chemicals Group” –лабораторное оснащение от перчаток смотровых до весов электронных лабораторных со знаком качества.