En bufferløsning er et kjemisk reagens med konstant pH. Klargjøring av indikatorløsninger Klargjøring av bufferløsninger for pH-målinger

Standard elektrodepotensialer i vandige løsninger ved 25 o C

Elektrode	Halvreaksjon	E 0, V
Elektroder reversible i forhold til kationen
Zn 2+, Zn	Zn 2+ + 2e – → Zn	–0,763
Cd2+, Cd	Cd 2+ + 2e – → Cd	–0,403
Ni2+,Ni	Ni 2+ + 2e – → Ni	–0,250
Pb 2+, Pb	Pb 2+ + 2e – → Pb	–0,126
H+, H2 (g)	H + + e – → ½ H 2	0,000
Cu2+, Cu	Cu 2+ + 2e – → Cu	0,337
Ag+, Ag	Ag + + e – → Ag	0,799
Anion reversible elektroder
Cl 2 (g), Cl –	½ Cl 2 + e – → Cl –	1,360
Elektroder av den andre typen
AgCl, Cl – (mettet), Ag	AgCl + e – → Ag + Cl –	0,222
Hg, Hg 2 Cl 2, KCl (mettet)	Hg 2 Cl 2 + 2е – → 2Hg + 2Cl –	0,2415 = = E(n.k.e.)
Redokselektroder
Fe(CN) 6 3– , Fe(CN) 6 4– (Pt)	Fe(CN) 6 3– + e – → Fe(CN) 6 4–	0,360
MnO 4 – , MnO 4 2– (Pt)	MnO 4 – + e – → MnO 4 2–	0,564
Fe 3+ , Fe 2+ (Pt)	Fe 3+ + e – → Fe 2+	0,771
Br 2 , 2Br – (Pt)	Br 2 + 2e – → 2Br –	1,087
BrO 3 – , Br – (Pt)	BrO3 – + 6H + + 6e – → Br – + 3H2O	1,450

Begrens ekvivalent elektrisk ledningsevne for ioner ved 25 o C

Halvbølgepotensialer ( E½) noen ioner

Elektrode halvreaksjon	onsdag (bakgrunn)	E½, V
Сr 3+ + 3e – = Cr	0,5 M NaClO 4 løsning	–1,46
Сd 2+ + 2e – = Cd	1 M HCl-løsning	–0,64
Сu 2+ + e – = Cu +	0,1 M KSCN-løsning	–0,02
Сu + + e – = Cu	0,1 M KSCN-løsning	–0,39
Fe 2+ + 2e – = Fe	0,1 M KCl-løsning	–1,30
Fe 3+ + e – = Fe 2+	1 M løsning (NH 4) 2 CO 3	–0,44
Mn 2+ + 2e – = Mn	1 M KCl løsning	–1,51
Ni 2+ + 2e – = Ni	0,1 M KCl-løsning	–1,10
Pb 2+ + 2e – = Pb	0,1 M NaOH-løsning	–0,76
Zn 2+ + 2e – = Zn	1 M KCl løsning	–1,02

Bølgelengder til den synlige delen av spekteret og deres tilsvarende farger

Flammefotometri

Vedlegg 6

Spørsmål fra prøvekollokviet på MA-kurset Fysikk og matematikk

1. Sensitivitet, nøyaktighet, korrekthet av analysemetoder. Beregning konfidensintervall for analyseresultater.

2. Emisjonsspektralanalyse. Eksitering, observasjon og registrering av spektrumlinjer. Spektral linjeintensitet. Kvalitativ analyse. Avhengighet av strålingsintensitet av konsentrasjon. Lomakin-Shaibe formel. Kvantitativ analyse.

3. Flammefotometri. Kilder til eksitasjon av stråling. Behandler i en flamme. Undertrykkelse av ionisering og tar hensyn til anioneffekten. Blokkdiagram av enheten. Kalibreringskurve og addisjonsmetoder. Bruksområder. Fordeler og ulemper med metoden.

4. Atomabsorpsjonsanalyse. Resonant absorpsjon av atomer. Blokkdiagram av enheten. Strålingskilder og metode for forstøvning av det analyserte stoffet. Avhengighet av optisk tetthet av konsentrasjonen av stoffet. Følsomhet, selektivitet, allsidighet, hurtighet av metoden.

5. Molekylær absorpsjonsanalyse. Opprinnelsen til fargen til analytiske former. Spektrofotometrisk kurve. Integrerte, gjennomsnittlige og maksimale lysabsorpsjonskoeffisienter. Bouguer-Lambert-Øl-loven. Optisk tetthet og transmittans. Fysiske og kjemiske årsaker til avvik fra loven om lysabsorpsjon. Påvirkningen av ulike faktorer på den optiske tetthetsverdien. Selektivitet av analyse, maskering av urenheter. Ekstraksjonsfotometrisk metode.

6. Spektrofotometre og fotokolorimetre. Metoder for fotometrisk analyse (utjevning og sammenligning av lysfluksintensiteter). Kalibreringskurve og addisjonsmetoder. Differensiell fotometri, dens fordeler.

7. Fotometri av lysspredningssystemer. Turbidimetri og nefelometri. Fotometrisk og turbidimetrisk titrering.

8. Fluorimetrisk analyse. Essensen av fenomenet fluorescens. Fluorescensmønstre. Stokes regjerer. Vavilovs lov. Faktorer som påvirker fluorescensintensitet, konsentrasjonsdemper. Skjematisk diagram av fluorimetriske målinger. Kvalitativ og kvantitativ analyse. Sensitivitet og reproduserbarhet av analysen i fluorimetriske målinger.

9. Vibrasjonsspektroskopi. Generelle ideer om typene analytiske problemer som løses i IR-spektroskopi. Kvalitativ og kvantitativ analyse ved bruk av IR-spektre.

10. Konduktometriske metoder. Avhengighet av den elektriske ledningsevnen til løsningen på ulike faktorer. Direkte konduktometri. Metode evner. Konduktometrisk titrering. Skjematisk diagram av installasjonen for konduktometrisk analyse. Høyfrekvent titrering. Essensen og funksjonene ved metoden.

11. Potensiometriske analysemetoder. Elektrodesystemer. Membranelektroder, deres varianter. Strukturen til en glasselektrode og potensialets avhengighet av pH. Ioneselektiv potensiometri. Potensiometrisk titrering. Indikatorelektroder. Integrerte og differensielle titreringskurver. Automatisk potensiometrisk titrering. Muligheter og ulemper med potensiometri.

12. Voltammetriske typer analyse. Polarografi. Skjematisk diagram av en polarograf. Elektrodesystem. Kvikksølvdråpe og solide elektroder. Bruksområder. Polarogrammer. Begrensende diffusjonsstrøm. Ilkovich-ligningen. Polarografisk bølgeligning. Halvbølgepotensial. Heyrovskys ligning. Valg av polarografisk bakgrunn. Kvalitativ og kvantitativ analyse. Moderne polarografiske metoder.

13. Amperometrisk titrering. Essensen av metoden. Skjematisk diagram av en amperometrisk installasjon. Velge et elektrodesystem. Velge potensialet til indikatorelektroden. Typer titreringskurver. Muligheter og ulemper ved metoden. Eksempler på praktisk gjennomføring av analyse.

14. Elektrogravimetrisk analyse. Generelle egenskaper metode. Prosesser på elektroder. Elektrodeponeringsforhold. Krav til nedbør. Intern elektrolyse. Praktisk bruk av elektrogravimetrimetoden.

15. Klassifisering av kromatografiske metoder. Frontale, eluerings- og fortrengningsmetoder for kromatografisk separasjon. Kromatogrammer (utgangskurver). Avhengighet av formen på utgangskurvene av typen adsorpsjonsisotermer. Måling av kromatogrammer. Absolutte og korrigerte retensjonsparametere. Effektiviteten av den kromatografiske prosessen.

16. Gasskromatografi. Dens varianter. Skjematisk diagram av en gasskromatograf. Detektorer. Klassifiseringen deres. Stasjonær fase, arten av interaksjonen mellom analytten og den stasjonære fasen. Optimal kromatografimodus. Van Deemter-ligningen. Identifikasjon i gasskromatografi.

17. Kvalitativ analyse. Oppbevaringsindekser. Kvantitativ analyse. Metoder for normalisering, absolutt kalibrering, intern standard. Korreksjonsfaktorer. Muligheter for gasskromatografi.

18. Væskekromatografi. Ionebytterkolonnekromatografi. Ionebyttelikevekt. Ionebyttekonstant, Nikolsky-ligningen. Utgangssorpsjonskurve, dynamisk utvekslingskapasitet til ioneveksleren. Klassifisering av ionebyttere. Sorpsjonsserie. Anvendelse av ionebytte for rensing, konsentrasjon og separasjon i analyse.

19. Plankromatografi. Skillepapirkromatografi. Mobile faser. Endimensjonal, todimensjonal, sirkulær papirkromatografi. Kvalitativ analyse. Bevegelseskoeffisient Rf. Effektivitet av papirkromatografi. Utseende av flekker. Kvantitativ analyse. Tynnsjiktskromatografi. Typer stasjonær fase. Funksjoner ved prosessen med separasjon, identifikasjon og bestemmelse av mengden av analytten.

20. Høyytelses væskekromatografi (HPLC). Skjematisk diagram av en høytrykks væskekromatograf. Typer av detektorer. Stasjonære faser: normal og reversert. Elueringsmidler. Kapasitansfaktor, dens fysiske betydning. Separasjonseffektivitet. Snyders ligning. Gradienteluering. Sammenheng mellom effektivitet, selektivitet og kolonnekapasitet. Fordeler og begrensninger ved metoden.

Vladimir Ivanovich Lutsik

Alexander Evgenievich Sobolev

Yuri Valentinovich Chursanov

FYSISKE OG KJEMISKE ANALYSEMETODER

Opplæring

Første utgave

Redaktør I.V. Shunkova

Korrektor

Teknisk redaktør G.V. Komarova

Signert for segl

Format 64x80/16 Skrivepapir

Phys. stekeovn l. Betinget stekeovn l. Akademisk utg. l.

Sirkulasjon Bestillingsnr. C–

________________________________________________________________

Redaksjons- og publiseringssenter

Tver statlige tekniske universitet

170026 Tver, emb. A. Nikitina, 22

Med pH-prober.

For tilberedning av de spesifiserte bufferløsningene er det kun tillatt å bruke standardtitere av 2. kategori med tillatte avvik fra den nominelle pH-verdien lik ±0,01 enheter. pH, bekreftet av et samsvarssertifikat eller verifikasjonssertifikat.

Destillert vann bør brukes til å tilberede bufferløsninger.

Metode for å overføre standard titere til målebeholdere

Sett inn en glasstrakt med en diameter på 8-10 cm i en målekolbe med en kapasitet på 1 liter i henhold til GOST 1770-74.

Hvis standardtiteren er i en flaske, så:

Fjern forsiktig lokket fra flasken over trakten og hell innholdet i trakten;
Skyll grundig den indre overflaten av flasken og lokket flere ganger over en trakt med destillert vann til stoffet er fullstendig fjernet i en målekolbe og bring væskevolumet til 1 liter.

Hvis standardtiteren er i en ampulle, så:

fjern etiketten fra ampullen og skyll den med destillert vann;
bruk en glassstift for å stikke hull i den øvre fordypningen av ampullen;
Snu ampullen forsiktig over trakten med hullet ned, stikk hull i den andre enden av ampullen;
Uten å endre posisjonen til ampullen, skyll den fra innsiden med destillert vann i en mengde på seks ganger volumet av ampullen og bring væskevolumet til 1 liter, rist til det er helt oppløst.

For å sikre fullstendig oppløsning av stoffet, varm opp kolben med løsningen til t = 20°C og termostat i 30 minutter.

Plasser en etikett på beholderen som angir bufferløsningens pH og produksjonsdato.

VENNLIGST VÆR OPPMERKSOMHET!

For tilberedning og lagring av bufferløsninger er det bedre å bruke liter flasker laget av mørkt glass.
For pålitelig fullstendig oppløsning av krystaller av en bufferløsning med pH = 1,65, anbefales det:

plasser løsningen i en flaske med en tett skrudd kork;
varm opp løsningen til en temperatur på 40÷50°C;
Rist flasken med jevne mellomrom for å sikre fullstendig oppløsning av bufferløsningskrystallene i vannet.

Det ANBEFALES IKKE å oppbevare bufferløsninger, spesielt en løsning med pH=1,65, i kjøleskapet!

For å kalibrere acidogastrometeret, hell den nødvendige delen (≈50 ml) av bufferløsninger i glassreagensglass med påklistrede etiketter som indikerer pH til løsningen slik at nivået av løsningen er 20-40 mm under den øvre kanten av reagensrøret. (se bruksanvisningen for kalibreringsenheten KFBUYU 441521.003 RE) og varm dem til 37°C.

Arbeidsløsninger i reagensglass kan brukes gjentatte ganger (til overskyet) i 2-3 uker. Mellom målingene skal reagensglass med løsninger lukkes tett med propper, gjerne gummi eller polymer (silikon, etc.).

Ikke hell arbeidsløsninger fra reagensrør tilbake i beholdere med rene bufferløsninger.

Merk – Tilberedning av bufferløsninger er beskrevet mer detaljert i instruksjonene til standard titerprodusenten.

Bufferløsninger skal beskyttes mot tilgang av karbondioksid fra luften, d.v.s. de skal oppbevares i tett lukkede glass- eller plastbeholdere (fluorplast, polypropylen, etc.) ved en temperatur som ikke overstiger 25°C.
Alle bufferløsninger bør beskyttes mot direkte sollys for å forhindre fotokjemisk nedbrytning. De bør oppbevares på et mørkt (helst kjølig) sted, og dekke karene og reagensrørene med et ugjennomsiktig materiale, for eksempel mørk bomullsklut.

For å tilberede standard bufferløsninger i henhold til GOST 10171-62, er det nødvendig å kvantitativt overføre innholdet i ampullen til en liter målekolbe og oppløse den i destillert vann med en spesifikk elektrisk ledningsevne på tre temperaturer ved 20 °C på ikke mer enn 2,10-6 sym./cm.

Ved tilberedning av bufferløsninger av fosfater og boraks bør destillert vann fritt for karbondioksid brukes. Tilberedte løsninger av disse stoffene må beskyttes mot tilgang av karbondioksid fra luften. De resterende bufferløsningene (kaliumtetraoksalat, kaliumtartrat og kaliumftalat) kan tilberedes ved bruk av vanlig destillert vann og ikke beskyttet mot karbonsyre luft.

En prøvebufferløsning av kaliumtartrat bør mettes ved 25°C. Når du tilbereder den, må den ristes lenge og termostateres ved 25°C. Filtrer deretter.

Metode for å overføre standard titer til en kolbe

Før du bruker standardtiteren, må du fjerne etiketten fra ampullen og skylle dens ytre overflate med destillert vann.

En vanlig trakt med en diameter på 9-10 cm settes inn i en 1000 ml målekolbe. Deretter settes en fortykket slager inn i trakten. Når innholdet overføres til kolben, vendes ampullen bunnen ned og treffer lett tuppen av slagstiften med fordypningen, deretter, uten å snu ampullene, gjennombores den øvre fordypningen av ampullen med den andre utsparingen og innholdet får komme helt ut.

Uten å endre posisjonen til ampullen, vaskes sistnevnte grundig fra innsiden med destillert vann i en mengde på seks ganger volumet av ampullen.

Etter oppløsning av innholdet i ampullen, justeres væskevolumet til merket og løsningen blandes grundig.

304.00 ₽

Distribuerer forskriftsdokumentasjon siden 1999. Vi slår sjekker, betaler skatt, aksepterer alle juridiske betalingsformer uten tilleggsrenter. Våre kunder er beskyttet av loven. LLC "CNTI Normocontrol"

Prisene våre er lavere enn andre steder fordi vi jobber direkte med dokumentleverandører.

Leveringsmetoder

Som haster kurer levering(1-3 dager)
Budlevering (7 dager)
Henting fra Moskva-kontoret
Russisk post

Denne standarden gjelder standardtitere, som er nøyaktig veide mengder av kjemiske stoffer i hetteglass eller ampuller, beregnet for fremstilling av bufferløsninger med visse pH-verdier, og fastsetter tekniske og metrologiske egenskaper og metoder for bestemmelse av dem.

Erstatter GOST 8.135-74 "Statlig system for å sikre ensartethet av målinger. pH-metri. Standard titere for fremstilling av standard 2. klasse bufferløsninger. Tekniske spesifikasjoner"

Gjenutgivelse. desember 2007

1 Bruksområde

3 Tekniske og metrologiske egenskaper

4 Metoder for å bestemme egenskapene til standard titere

Vedlegg A (obligatorisk) Prosedyre for fremstilling av kjemiske stoffer for standard titere

Vedlegg B (informativ) Avhengighet av pH-verdier i bufferløsninger av temperatur

Vedlegg B (obligatorisk) Metodikk for fremstilling av bufferløsninger - arbeids-pH-standarder av 2. (3.) kategori fra standardtitere

Denne GOST ligger i:

Organisasjoner:

08.12.2004	Godkjent	Interstate Council for Standardization, Metroology and Certification	26
15.04.2005	Godkjent	Federal Agency for teknisk regulering og metrologi	84-st
	Publisert	Standardinformere	2008
	Publisert	Standardinformere	2005
	Designet av	FSUE VNIIFTRI Federal Agency for Technical Regulation and Metroology

Statlig system for å sikre enhetlighet i målinger. Vektmengder av standardmaterialene for tilberedning av bufferløsninger - operasjonelle pH-standarder av 2. og 3. klasse. De tekniske og de metrologiske egenskapene. Metoder for deres bestemmelse

GOST 1,0-92Interstate standardiseringssystem. Grunnleggende bestemmelser. Erstattet av GOST 1.0-2015.
GOST 24104-2001Laboratorievekter. Generelle tekniske krav
GOST 6709-72Destillert vann. Spesifikasjoner
GOST 1,2-97Interstate standardiseringssystem. Mellomstatlige standarder, regler og anbefalinger for mellomstatlig standardisering. Prosedyre for utvikling, aksept, søknad, oppdatering og kansellering. Erstattet av GOST 1.2-2009.
GOST 1770-74Laboratorieglass. Sylindre, begre, kolber, reagensrør. Generelle tekniske forhold
GOST 18270-72Eddiksyre av spesiell renhet. Spesifikasjoner
GOST 199-78Reagenser. Natriumacetat 3-vann. Spesifikasjoner
GOST 3885-73Reagenser og svært rene stoffer. Akseptregler, prøvetaking, pakking, pakking, merking, transport og lagring
GOST 4172-76Reagenser. Natriumfosfat disubstituert 12-vann. Spesifikasjoner
GOST 4198-75Reagenser. Kaliumfosfat monosubstituert. Spesifikasjoner
GOST 4199-76Reagenser. Natrium tetraborat 10-vann. Spesifikasjoner
GOST 4201-79Reagenser. Natrium karbondioksid er surt. Spesifikasjoner
GOST 4530-76Reagenser. Kalsiumkarbonat. Spesifikasjoner
GOST 6552-80Reagenser. Fosforsyre. Spesifikasjoner
GOST 8.120-99Oppgi verifikasjonsskjema for pH-måleinstrumenter. Erstattet av GOST 8.120-2014.
GOST 8.134-98Statlig system for å sikre enhetlighet i målinger. pH-skala for vandige løsninger. Erstattet av GOST 8.134-2014.
GOST 8.135-74Statlig system for å sikre enhetlighet i målinger. pH-metri. Standard titere for fremstilling av standard 2. klasse bufferløsninger. Spesifikasjoner. Erstattet av GOST 8.135-2004.
GOST 83-79Reagenser. Natriumkarbonat. Spesifikasjoner

side 1

side 2

side 3

side 4

side 5

side 6

side 7

side 8

side 9

side 10

side 11

side 12

INTERSTATE RÅD FOR STANDARDISERING, METROLOGI OG SERTIFISERING
(MGS)

INTERSTATE RÅD FOR STANDARDISERING, METROLOGI OG SERTIFISERING
(ISC)

Forord

Målene, grunnleggende prinsipper og grunnleggende prosedyre for å utføre arbeid med mellomstatlig standardisering er etablert av GOST 1.0-92 "Interstate standardiseringssystem. Grunnleggende bestemmelser" og GOST 1.2-97 "Interstate standardiseringssystem. Mellomstatlige standarder, regler og anbefalinger for mellomstatlig standardisering. Prosedyre for utvikling, adopsjon, søknad, oppdatering og kansellering"

Standard informasjon

1 UTVIKLET av Federal State Unitary Enterprise "All-Russian Scientific Research Institute of Physical, Technical and Radio Engineering Measurements" (FSUE "VNIIFTRI") fra Federal Agency for Technical Regulation and Metrology

2 INTRODUSERT av Federal Agency for Technical Regulation and Metrology

3 GODTATT av Interstate Council for Standardization, Metrology and Certification (Protokoll nr. 26 av 8. desember 2004)

Kort navn på landet i henhold til MK (ISO 3166) 004-97	Landskode i henhold til MK (ISO 3166) 004-97	Forkortet navn på det nasjonale standardiseringsorganet
Aserbajdsjan		Azstandard
Hviterussland		Statens standard for republikken Hviterussland
Kasakhstan		Gosstandart av republikken Kasakhstan
Kirgisistan		Kirgisisk standard
		Moldova-standard
Den russiske føderasjonen		Federal Agency for teknisk regulering og metrologi
Tadsjikistan		Tajikstandard
Usbekistan		Uzstandard

4 Ved ordre fra Federal Agency for Technical Regulation and Metrology datert 15. april 2005 nr. 84-st, ble den interstatlige standarden GOST 8.135-2004 satt i kraft direkte som en nasjonal standard Den russiske føderasjonen siden 1. august 2005

6 REPUBLIKASJON. desember 2007

Informasjon om ikrafttredelse (avslutning) av denne standarden og endringer i den er publisert i indeksen " Nasjonale standarder».

Informasjon om endringer i denne standarden er publisert i indeksen (katalogen) "National Standards", og teksten til endringene er publisert i informasjonsskilt "National Standards". I tilfelle revisjon eller kansellering av denne standarden, vil den relevante informasjonen bli publisert i informasjonsindeksen "Nasjonale standarder"

INTERSTATE STANDARD

Dato for introduksjon - 2005-08-01

1 Bruksområde

2 Normative referanser

Denne standarden bruker normative referanser til følgende standarder:

3.8 Krav til pakking, pakking, merking og transport av standard titere - iht tekniske spesifikasjoner for spesifikke standardtitere.

3.9 Driftsdokumentasjon Standardtitrene må inneholde følgende informasjon:

Formål: kategori (2. eller 3.) av arbeids-pH-standarder - bufferløsninger fremstilt fra standardtitere;

Nominell pH-verdi for bufferløsninger ved 25 °C;

Volumet av bufferløsninger i kubikkdesimeter;

Metodikk (instruksjoner) for å tilberede bufferløsninger fra standard titere, utviklet i samsvar med vedlegg B til denne standarden;

Holdbarhet for standard titer.

4 Metoder for å bestemme egenskapene til standard titere

4.1 Antall prøver n for å bestemme egenskapene til hver modifikasjon, velges standardtitere i henhold til GOST 3885 avhengig av volumet til partiet med standardtitere av denne modifikasjonen, men minst tre prøver av standardtitere i ampuller (for å bestemme pH) og minst seks prøver i flasker (3 for å bestemme masse, 3 - for å bestemme pH).

4.2 Måleinstrumentene som benyttes skal ha verifikasjonssertifikater (sertifikater) med gyldig verifikasjonsperiode.

4.3 Målinger utføres under normale forhold:

Omgivelseslufttemperatur, °C 20 ± 5;

relativ luftfuktighet, % fra 30 til 80;

atmosfærisk trykk, kPa (mm Hg) fra 84 til 106 (fra 630 til 795).

4.4 Massen til en prøve av et kjemisk stoff i en flaske 1) bestemmes av forskjellen i flaskens masse med prøven og massen til en tom, ren flaske. Målinger av massen til prøven og massen til flasken utføres med en feil på ikke mer enn 0,0005 g på en analytisk balanse (nøyaktighetsklasse ikke lavere enn 2 i henhold til GOST 24104).

1) I en glassampull bestemmes ikke massen til en prøve av standardtiteren.

4.4.1 Avvik D jeg,%, vekten av prøven fra den nominelle verdien av vekten for hver av prøvene bestemmes av formelen

Hvor m nom- nominell masse av en prøve av det kjemiske stoffet inkludert i standardtiteren (se tabell 1);

jeg- standard titerprøvenummer;

m jeg- resultat av massemåling jeg prøven ( jeg = 1 ... n), G.

4.4.2 Hvis for minst én av prøvene verdien D jeg vil være mer enn 0,2% (og for standardtitere for fremstilling av mettede bufferløsninger - mer enn 1%), vil partiet med standardtitere av denne modifikasjonen bli avvist.

4.5 Fra standardtiterprøvene valgt i henhold til 4.1, tilberedes bufferløsninger for å bestemme pH-verdien i henhold til metoden gitt i vedlegg B.

4.5.1 pH-verdien til bufferløsningen - arbeidsstandard-pH for 2. kategori, fremstilt fra standardtiteren, bestemmes ved å bruke arbeidsstandard-pH i 1. kategori (GOST 8.120) ved temperaturen til bufferløsningene (25 ± 0,5) °C ved i samsvar med pH-målingsprosedyrene inkludert i reguleringsdokumenter arbeider pH-standard av 1. kategori.

4.5.1.1 pH-avvik fra nominell verdi (D pH) jeg, bestemt av formelen

(D pH) jeg= |pH nom - pH i |,

Hvor jeg- standard titerprøvenummer;

pH nom - nominell pH-verdi for bufferløsningen i henhold til tabell 1;

pH i - resultatet av å måle pH-verdien jeg prøven ( jeg = 1 ... n).

4.5.1.2 Hvis verdi (D pH) jeg for hver av bufferløsningene ikke er mer enn 0,01 pH, anses standardtitrene for denne batchen som egnet for fremstilling av en arbeids-pH-standard av den andre kategorien.

Hvis verdien (D pH) jeg for hver av bufferløsningene ikke er mer enn 0,03 pH, anses standardtitrene for denne batchen som egnet for fremstilling av en arbeids-pH-standard i tredje kategori.

jeg

4.5.4 pH-verdien til bufferløsningen - arbeids-pH-standarden for den tredje kategorien, fremstilt fra standardtiteren, bestemmes av standard pH-meter for den andre kategorien (GOST 8.120) i samsvar med bruksanvisningen for pH meter ved temperaturen til bufferløsningene (25 ± 0,5) °C.

4.5.2.1 pH-avvik fra nominell verdi (D pH) jeg fastsatt etter 4.5.1.1.

4.5.2.2 Hvis verdi (D pH) jeg for hver av bufferløsningene ikke er mer enn 0,03 pH, anses standardtitrene for denne batchen som egnet for fremstilling av en arbeids-pH-standard i tredje kategori.

Hvis for minst én av bufferløsningene (D pH) jeg vil være mer enn 0,03 pH, så gjentas målingene på dobbelt så mange prøver.

Resultatene av gjentatte målinger er endelige. Hvis resultatene er negative, avvises partiet med standardtitere.

Vedlegg A
(obligatorisk)

Metoder for fremstilling av kjemikalier for standard titere

Kjemikalier for standard titere oppnås ved ytterligere rensing av kjemiske reagenser av minst analytisk kvalitet. Kjemiske reagenser med spesiell renhet og kjemiske kvalifikasjoner kan brukes uten ytterligere rensing. Det endelige kriteriet for deres egnethet for standardtitere er imidlertid pH-verdien til bufferløsninger fremstilt fra standardtitere. For å rense stoffer er det nødvendig å bruke destillert vann (heretter referert til som vann) med en spesifikk elektrisk ledningsevne på ikke mer enn 5 × 10 -4 Sm × m -1 ved en temperatur på 20 ° C i henhold til GOST 6709.

A.1 Kaliumtetraoksalat 2-vandig KH 3 (C 2 O 4) 2 × 2H 2 O renses ved dobbel rekrystallisering fra vandige løsninger ved en temperatur på 50 °C. Tørk i tørkeskap med naturlig ventilasjon ved en temperatur på (55 ± 5) °C til konstant vekt.

A.2 Natriumhydrodiglykolat (oksydiacetat) C 4 H 5 O 5 Na tørkes ved en temperatur på 110 ° C til konstant vekt. Hvis det kjemiske reagenset ikke er tilgjengelig, oppnås natriumhydrodiglykolat ved å halvnøytralisere den tilsvarende syren med natriumhydroksid. Etter krystallisering filtreres krystallene på et porøst glassfilter.

A.3 Kaliumhydrogentartrat (kaliumtartrat) KNS 4 H 4 O 6 renses ved dobbel rekrystallisering fra vandige løsninger; tørket i ovn ved en temperatur på (110 ± 5) °C til konstant vekt.

A.4 Kaliumhydroftalat (kaliumftalatsyre) KNS 8 H 4 O 4 renses ved dobbel rekrystallisering fra varme vandige løsninger med tilsetning av kaliumkarbonat ved første omkrystallisering. Filtrer bort de utfelte krystallene ved en temperatur som ikke er lavere enn 36 °C. Tørk i tørkeskap med naturlig ventilasjon ved en temperatur på (110 ± 5) °C til konstant vekt.

A.5 Eddiksyre CH 3 COOH (GOST 18270) renses ved å bruke en av følgende metoder:

a) destillasjon med tilsetning av en liten mengde vannfritt natriumacetat;

b) dobbel fraksjonert frysing (etter fullføring av krystalliseringsprosessen fjernes overskuddet av væskefasen).

A.6 Natriumacetat 3-vann (natriumacetat) CH 3 COONa×3H 2 O (GOST 199) renses ved dobbel rekrystallisering fra varme vandige løsninger, etterfulgt av kalsinering av saltet ved en temperatur på (120 ± 3) °C til konstant vekt.

A.7 Piperazinfosfat C 4 H 10 N 2 H 3 PO 4 × H 2 O syntetiseres fra piperazin og ortofosforsyre (GOST 6552), renset ved trippel omkrystallisering fra alkoholløsninger. Tørk over silikagel i mørket i en ekssikkator til konstant vekt.

A.8 Enkeltsubstituert kaliumfosfat (kaliumdihydrogenfosfat) KN 2 PO 4 (GOST 4198) renses ved dobbel rekrystallisering fra en vann-etanolblanding med et volumforhold på 1:1 og etterfølgende tørking i ovn ved en temperatur på (110 ± 5) ° C til konstant vekt .

A.9 Natriumfosfat disubstituert 12-vann (natriummonohydrogenfosfat) Na 2 HPO 4 (vannfri) oppnås fra det 12-vandige saltet Na 2 HPO 4 × 12H 2 O (GOST 4172) ved tre ganger omkrystallisering fra varme vandige løsninger . Tørk (dehydrer) i et tørkeskap med naturlig ventilasjon i trinn i følgende moduser:

Ved (30 ± 5) °С - til konstant vekt

Ved (50 ± 5) °С - » » »

Ved (120 ± 5)°С - » » »

A.10 Tris-(hydroksymetyl)-aminometan (HOCH 2) 3 CNH 2 tørkes ved 80 °C i en ovn til konstant vekt.

A.11 Tris-(hydroksymetyl)-aminometanhydroklorid (HOCH 2) 3 CNH 2 HCl tørkes ved 40 °C i en ovn til konstant vekt.

A.12 Natriumtetraborat 10-vandig Na 2 B 4 O7 × 10H 2 O (GOST 4199) renses ved tre ganger omkrystallisering fra vandige løsninger ved en temperatur på (50 ± 5) °C. Tørk ved romtemperatur i to til tre dager. Den endelige fremstillingen av natriumtetraborat utføres ved å holde saltet i en glassgrafitt (kvarts, platina eller fluorplast) kopp i en eksikkator over en mettet løsning av en blanding av natriumklorid og sukrose eller en mettet KBr-løsning ved romtemperatur til konstant vekt.

A.13 Natriumkarbonat Na 2 CO 3 (GOST 83) renses ved tre ganger omkrystallisering fra vandige løsninger, etterfulgt av tørking i ovn ved en temperatur på (275 ± 5) °C til konstant vekt.

A.14 Natriumkarbonat NaHCO 3 (GOST 4201) renses ved tre ganger omkrystallisering fra vandige løsninger med bobling med karbondioksid.

A.15 Kalsiumhydroksid Ca(OH) 2 oppnås ved kalsinering av kalsiumkarbonat CaCO 3 (GOST 4530) ved en temperatur på (1000 ± 10) °C i 1 time. Det resulterende kalsiumoksidet CaO avkjøles i luft ved romtemperatur og helles sakte i små porsjoner vann under konstant omrøring til en suspensjon er oppnådd. Suspensjonen oppvarmes til koking, avkjøles og filtreres gjennom et glassfilter, fjernes deretter fra filteret, tørkes i en vakuumekssikkator til konstant vekt og males til et fint pulver. Oppbevares i ekssikkator.

Vedlegg B
(informativ)

Avhengighet av pH-verdier av bufferløsninger på temperatur

Standard tittelmodifikasjonsnummer

Kjemiske stoffer inkludert i standardtiteren (modifikasjoner i henhold til tabell 1)

pH i bufferløsninger ved temperatur, °C

Kaliumtetraoksalat 2-vann

Natriumhydrodiglykolat

Kaliumhydrogentartrat

Kaliumhydroftalat

Eddiksyre + natriumacetat

Piperazinfosfat

Natriummonohydrogenfosfat + kaliumdihydrogenfosfat

Tris hydroklorid + tris

Natriumtetraborat

Natriumkarbonatsyre + natriumkarbonat

Kalsiumhydroksid

Vedlegg B
(obligatorisk)

Metoder for å tilberede bufferløsninger - arbeidende pH-standarder av 2. (3.) kategori fra standard titere

B.1 Utarbeidelse av arbeidsstandarder

Arbeids-pH-standarder er utarbeidet ved å løse opp innholdet av standard titere i destillert vann i henhold til GOST 6709 (heretter referert til som vann) med en spesifikk elektrisk ledningsevne på ikke mer enn 5 × 10 -4 Sm × m -1 ved en temperatur på 20 °C.

Merk - For å tilberede løsninger med en pH-verdi > 6, må destillert vann kokes og avkjøles til en temperatur på 25 - 30 ° C. Ved tilberedning av glass skal det ikke brukes syntetiske vaskemidler.

B.1.1 Standardtiteren overføres til en 2. klasse målekolbe i henhold til GOST 1770 (heretter referert til som kolben).

B.1.2 Ta flasken (ampullen) ut av emballasjen.

B.1.3 Vask overflaten av flasken (ampullen) med vann og tørk den med filterpapir.

B.1.4 Sett en trakt inn i kolben, åpne flasken (ampullen) i henhold til produsentens instruksjoner, la innholdet helle helt ned i kolben, skyll flasken (ampullen) fra innsiden med vann til stoffet er helt fjernet fra overflatene, og hell vaskevannet i kolben.

B.1.5 Fyll kolben med vann til omtrent to tredjedeler av volumet, rist til innholdet er fullstendig oppløst (med unntak av mettede løsninger av kaliumhydrogentartrat og kalsiumhydroksid).

B.1.6 Fyll kolben med vann uten å tilsette vann til 5 - 10 cm 3-merket. Kolben termostateres i 30 minutter i en vanntermostat ved en temperatur på 20 °C (kolber med mettede løsninger av kaliumhydrogentartrat og kalsiumhydroksid fylles helt med vann og termostateres i minst 4 timer ved en temperatur på 25 °C og henholdsvis 20 °C, med jevne mellomrom omrøring av suspensjonen i kolben ved risting).

B.1.7 Fyll volumet av løsningen i kolben med vann til merket, lukk med en propp og bland innholdet grundig.

I prøver tatt fra mettede løsninger av kaliumhydrogentartrat og kalsiumhydroksid fjernes bunnfallet ved filtrering eller dekantering.

B.2 Lagring av fungerende pH-standarder

B.2.1 Arbeids-pH-standarder oppbevares i tett lukkede glass- eller plastbeholdere (polyetylen) på et mørkt sted ved en temperatur som ikke overstiger 25 °C. Holdbarheten til arbeidsstandarder er 1 måned fra tilberedningsdatoen, med unntak av mettede løsninger av kaliumhydrogentartrat og kalsiumhydroksid, som tilberedes umiddelbart før pH-måling og som ikke kan lagres.

Bufferløsning – kjemisk reagens med konstantpH

Laboratorieglassvarer, laboratorieutstyr, instrumenter og kjemikalier disse er de fire hovedkomponentene i ethvert moderne laboratorium, uavhengig av spesialisering. Avhengig av formålet er laboratorieprodukter - glass, utstyr, instrumenter - laget av forskjellige materialer: plast, porselen, kvarts, borosilikat, laboratorieglass, etc. Det er bare et spørsmål om pris og kvalitet. Kjemiske reagenser har en spesiell plass i listen over laboratorieutstyr - uten dem er det umulig å utføre selv den enkleste analysen, forskningen eller eksperimentet.

I laboratoriepraksis møter ansatte ofte kjemiske løsninger som har eller bør ha en viss pH-verdi. Det er for disse formålene det lages spesielle bufferløsninger.

Hva er denne løsningen?

Bufferløsninger er kjemiske reagenser med en viss stabil indikator på konsentrasjonen av hydrogenioner; en blanding av en svakt konsentrert syre og dens salt. Disse løsningene endrer praktisk talt ikke strukturen når de konsentreres eller fortynnes med andre kjemiske reagenser eller når høyt konsentrerte alkalier eller syrer tilsettes i små mengder. For å oppnå en bufferløsning med en annen pH, er det nødvendig å endre konsentrasjonen og forholdet mellom de kjemiske løsningene som brukes.

Dette kjemiske reagenset er i stand til å opprettholde en viss pH-verdi til et visst nivå, avhengig av den spesifikke mengden aggressive medier, alkalier og syrer. Hver bufferblanding har en viss bufferkapasitet - ekvivalentforholdet mellom elementene alkali og syre.

Dessverre kan ikke syrer og alkalier i seg selv klassifiseres som bufferblandinger, siden når de fortynnes med vann, endres pH-nivået til disse aggressive mediene.

I laboratoriepraksis er en kalibreringsbufferblanding også anvendelig. Den er designet for å justere nøyaktigheten til indikatorer for instrumenter som brukes til å bestemme syrenivået til flytende stoffer - aktivitet i forskjellige miljøer av hydrogenioner.

For arbeid både i laboratorieforhold og i privat praksis anbefales det å bruke svært stabile bufferblandinger tilberedt i spesialiserte laboratorier ved bruk av laboratorieglass på spesiallaboratorieutstyr og -instrumenter. Uavhengig fremstilling av dette kjemiske reagenset kan oppnås med en stor feil.

Hva består bufferløsningen av?

Sammensetningen av dette kjemiske reagenset inkluderer vann - et løsningsmiddel og like oppløste ioner eller molekyler av stoffer som utgjør et syre-base eller alkalisk-syre buffersystem. Et buffersystem er samspillet mellom en svakt konsentrert syre og et av dens salter.

Slike kjemiske reagenser, sammen med moderne laboratorieutstyr og instrumenter, har funnet bred anvendelse i forskning. analytisk kjemi, biologi og mikrobiologi, genetikk, medisin, legemidler, forskningssentre og andre vitenskapelige felt.

Betydningen av bufferløsning for mennesker

En naturlig bufferblanding er også svært viktig for normal funksjon av kroppen, siden den bidrar til å opprettholde et konstant pH-nivå av biologiske væsker i vev, organer, lymfe og blod.

Lagringsforhold

Denne kjemiske reagensen må oppbevares i en hermetisk forseglet beholder (glass- eller plastflasker).

Hvor kan du kjøpe laboratorieutstyr av høy kvalitet til en overkommelig pris?

Det er lønnsomt å kjøpe kjemiske reagenser, instrumenter, utstyr, laboratorieglassvarer i Moskva i en moderne spesialbutikk av kjemiske reagenser Moskva detalj- og engrossalg "Prime Chemicals Group". Det er her du finner bredt utvalg høykvalitetsprodukter fra kjente merkevarer til rimelige priser. Vi tilbyr også levering både i byen og på tvers av regionen.

«Prime Chemicals Group» – laboratorieutstyr fra undersøkelseshansker til elektroniske laboratorievekter med kvalitetsmerke.