Примери за анализа со помош на методот SP-AES. Примери за анализа со помош на методот SP-AES Влијанија на матрици во методот SP-AES

Аналитички карактеристики на методот на спектрометрија на атомска емисија на индуктивно поврзана плазма. Главни компоненти на уредите AES-ICP. Развој на методи за анализа на цврсти материи. Избор на растворувач за катализаторот. Одредување на концентрации во раствори.

Испратете ја вашата добра работа во базата на знаење е едноставна. Користете ја формата подолу

Студентите, дипломираните студенти, младите научници кои ја користат базата на знаење во нивните студии и работа ќе ви бидат многу благодарни.

Објавено на http://www.allbest.ru/

Вовед

1. Преглед на литература

1.2 Аналитички карактеристики на методот на индуктивно поврзана плазма атомска емисиона спектрометрија (ICP-AES)

1.4 Главни компоненти на уредите AES-ICP

1.4.1 Распрскувачи

1.4.2 Комори за прскање

1.4.3 Плазма и факели

1.4.4 Уреди за одвојување на светлината по бранови должини

1.4.5 Детектори

1.4.6 Динамички опсег во методот ICP-AES

1.5 Мешање во методот ICP-AES

1.5.1 Спектрални пречки

1.5.3 Долна граница на откривање. Точност и репродуктивност

1.5.4 Динамички опсег на концентрации во методот ICP-AES

2. Фази на развој на методологија за анализа на цврсти материи со помош на ICP-AES

3. Експериментален дел

3.2 Пребарајте аналитички линии

3.6 Проверка на исправноста на одредување на концентрациите на Co, Fe, Ni, Al и Mg со помош на развиениот метод

3.7 Проверка на репродуктивноста на одредување на концентрациите на Co, Fe, Ni, Al и Mg со користење на развиениот метод

Главни резултати и заклучоци за дипломска работа

Библиографија

Вовед

Задачите на аналитичката лабораторија на Институтот за катализа вклучуваат одржување аналитичка контроларазлични методи за сите лаборатории на институтот вклучени во создавањето и проучувањето на нови катализатори. За овие цели, лабораторијата создаде неколку групи во кои се дистрибуираат методите за анализа. Групата во која е направено оваа работа, се нарекува група за хемиска спектрална анализа. Во групата на синтеза на површински соединенија, каде што се работи на употреба на катализатори во производството на повеќеѕидни јаглеродни наноцевки (MWCNTs).

Релевантност на темата.

Катализаторите Fe-Co-Ni-O се повеќефазни цврсти материи со високо дисперзирани честички (6 - 23 nm). Тие се користат во синтезата на повеќеѕидни јаглеродни наноцевки (MWCNTs) со уникатни физички и хемиски својства (висока електрична и топлинска спроводливост, механичка сила, хемиска инертност итн.). Познато е дека јаглеродните наноцевки стануваат клучен материјал за развој на нанотехнологии, особено за производство композитни материјалиширока намена. Синтезата на наноцевки се врши со употреба на методи за каталитичко таложење на јаглерод во гасна фаза и значително зависи од хемиски состави структурата на употребените катализатори. Квалитетот на добиените наноцевки - нивниот дијаметар, должина, број на слоеви - во голема мера зависи од овие фактори. Ова ја објаснува улогата на елементарната анализа на катализаторските супстанции. Развојот на метод за анализа на катализатори за активни компоненти е важна алка во создавањето на висококвалитетни катализатори.

Цел на работата.

Постигнете ги најмалите вредности на грешка при определување големи концентрации на елементи (1-50 wt.d., %) со помош на индуктивно поврзана плазма атомска емисиона спектрометрија (ICP-AES).

Научен проблем

Развој на унифициран метод за анализа на катализатори Fe-Co-Ni-O за елементите Fe, Co, Ni, Al, Mg со употреба на ICP-AES со методи за подобрување на грешката при определување на концентрации од 1-50 wt.d,%.

Фази на решавање на проблемот:

1. Проучување на проблемите на анализа на катализатори Fe-Co-Ni-O за главните елементи Fe, Co, Ni, Al и Mg со концентрации од 1 до 50 wt.d,%

2. Проучување на теоретските основи на методот ICP-AES.

3. Развој на методологија за вршење на анализа со користење на ICP-AES.

4. Вршење на анализа за серија примероци на катализатори Fe-Co-Ni-O

Научна новина.

1. Развиен е метод за откривање на главните елементи во катализаторите Fe-Co-Ni-O поддржани на Al 2 O 3 и MgO. Техниката е унифицирана: ви овозможува брзо, од еден примерок, да ги откриете следните главни елементи: Co, Ni, Fe, Al и Mg со концентрации од 1 до 50%.

2. Техниката овозможува да се постигне вредност на грешка во рамките на дозволените вредности во методите на атомска апсорпциона спектрометрија: точноста на анализата треба да обезбеди збирот на елементите на примерокот да се добие во опсег од 99,5-100,5%.

Практично значење на тезата.

За решенија практични проблемиОткривањето на главните елементи во катализаторите Fe-Co-Ni-O го разви методолошкиот дел на современиот повеќеелементен високо чувствителен метод за анализа на ICP-AES. Експериментите покажаа дека развиениот метод значително ја намалува грешката во одредувањето на главните елементи.

Одобрување на работа.

Резултатите од проучувањето на составот на елементите на нечистотија и методот за нивно откривање беа пренесени во групата за синтеза на површински соединенија на Институтот за катализа СБ РАС и беа користени во научни извештаи.

Сите теоретски и експериментални студии беа спроведени лично од авторот. Извршена е анализа на литературните податоци за темата на работата, планиран е експеримент, имено: избор на растворувач за предметите на анализа, пресметки на коефициенти на разредување и избор на аналитички линии. На уредот ORTIMA 4300DV беа измерени аналитички сигнали и направени се пресметки на концентрацијата. Авторот зеде Активно учествопри тестирање на развиената методологија на други примероци, во дискусија за добиените резултати, при подготовка на слајдови за извештајот заедно со супервизорот.

спектрометриски раствор катализатор

1 . Литературна критика

1.1 Познати информации за предметите на анализа

1.2 Аналитички карактеристики на методот на спектрометрија на атомска емисија на индуктивно поврзана плазма

Атомска емисиона спектроскопија со индуктивно поврзана плазма (ICP AES) е метод на елементарна анализа базирана на оптичките емисиони спектри на атомите на анализираниот примерок во извор на возбудување - во плазма.

ICP анализата е првенствено анализа на решенија. Аналитичките карактеристики на методот се дискутирани во овој аспект од неговата примена. Со растворање на цврсти примероци пред анализа, се елиминираат многу пречки поврзани со цврстата состојба на супстанцијата. ICP-AES постигнува невообичаено ниски ограничувања за откривање. Опсег на откривање 1-100 µg/l. Сите елементи имаат различни ограничувања за откривање: некои елементи имаат исклучително ниски ограничувања за откривање; широк опсег на елементи имаат „добри“ ограничувања за откривање. Современата опрема обезбеди добра репродуктивност, споредлива со методите на пламен (особено анализа на атомска апсорпција). Репродуктивноста е нешто полоша од некои други аналитички методи, но тоа е прифатливо за повеќето аналитички задачи. Методот може да даде многу точни резултати, особено кога се откриваат ниски концентрации (до 1%). Важна предност на методот ICP-AES е малиот волумен на тест растворот потребен за анализа.

Проблеми се јавуваат при одредување на некои елементи при многу високи содржини (30% и повеќе), доколку е потребно да се добијат многу точни резултати.

Треба да се забележат и други недостатоци на овој метод: тешкотии во одредувањето на елементите чии атоми имаат многу високи енергиипобудување (P, Pb, Pt, Re, S, Se, Sn, Ta, Te, Cl, Br, J) или високи енергии на јонизација (алкални метали), како и слаби аналитички линии (Pb, Pt, Os, Nb , Ge, P, S, Se, Sn, Ta, Th, U), што доведува до ниска чувствителност; не е можно да се одредат H, N, O и C поради нивното присуство во околината или растворувачот; Радиоактивните елементи не можат да се утврдат поради неможноста да се обезбеди заштита на операторот и поради тешкотии поврзани со стандардните супстанции; не е можно да се одредат различни валентни форми на елемент од истото решение; потребна е висока потрошувачка на носач на гас; има одредени потешкотии во развојот на техника на растворање примерок што ви овозможува истовремено и стабилно да ги задржите сите елементи на цврстиот примерок во раствор. И покрај сите недостатоци на методот, тој е широко користен за откривање до 72 елементи од периодниот систем во опсегот на концентрација од 0,001 до 100%. Една од основните предности на ICP е способноста истовремено да се одредат 20-40 елементи во исто време што е потребно за да се изврши анализа со еден елемент. За да се добијат точни резултати со мали грешки, постојат голем број техники: големо разредување на растворите што се испитуваат, мерење на сигналот по неколку линии, некористење аналитички линии со спектрална интерференција, подготовка на примерок со неколку примероци.

Значи, аналитичките карактеристики на методот ICP-AES овозможуваат користење на овој метод за постигнување на целта поставена во тезата - да се добијат резултати од големи концентрации (1-50%) со најмали грешки за овој метод. Но, за ова е неопходно да се користат сите можни методи за зголемување на точноста.

1.3 Теоретска основа ICP-AES метод

Спектроскопијата на атомска емисија почна да се развива на почетокот на дваесеттиот век. До средината на векот стана спектрометријата на лак и искра најдобрата алатка за аналитичарите во проучувањето на концентрациите во трагови на широк опсег на елементи. Во исто време, фотометријата на пламен веќе беше широко користена за одредување лесно возбудливи елементи. Нов поттик за развојот на методот беше серија публикации за употребата на индуктивно поврзана плазма како високотемпературен извор на возбудување на атомите на примерокот. Плазмата се создава со поминување на проток на аргон низ индукторска спирала низ која минува струја со висока фреквенција. Аргонот се загрева до многу висока температура, во него се појавува електрично празнење-искра, која ги одзема електроните од атомите на аргонот. Искрата започнува верижна реакција на исфрлање на електроните од атомите на аргон, т.е. го активира процесот на јонизација на аргон и формирање на плазма. Таквата плазма се нарекува индуктивно поврзана плазма. Формирањето плазма се случува во специјално дизајниран горилник. Растворот на примерокот влегува во протокот на аргон преку небулизатор. Во плазмата, растворот на примерокот е изложен на високи температури доволни за да се дисоцира супстанцијата во атоми и да се возбудат атомите како резултат на нивните судири. Со апсорпција на енергијата на плазмата, атомите се возбудуваат, нивните електрони скокаат до повисоките енергетски орбити. Одлетувајќи кон постуден дел од плазмата, возбудените атоми се враќаат во нивната нормална состојба со емисија на полихроматска светлина (емисија), која го содржи единственото карактеристично зрачење на секој елемент од инјектираниот раствор со строго дефинирана бранова должина. Овие бранови должини се нарекуваат аналитички линии. Може да има неколку од нив, во различни делови од спектарот. Тие се одамна познати, добро измерени и содржани во референтни книги со спектрална линија. Како по правило, тие се со голем интензитет. Емисивното полихроматско зрачење генерирано во плазмата со растворот се зафаќа со фокусирачката оптика на спектрометарот, а потоа се дели на посебни делови од спектарот со помош на уред за дисперзија. Раните спектрометри користеле решетки за дифракција на современите инструменти; Тие се способни да изолираат многу тесни региони од спектарот, речиси еднакви на должината на аналитичката линија, што го претвори методот на емисиона спектроскопија во селективен метод со повеќе елементи. Знаејќи ги од референтни книги должината на аналитичките линии на поединечни елементи, можете да го конфигурирате уредот да дава сигнал со одредена бранова должина по одвојувањето на полихроматската светлина. Светлосниот сигнал добиен на овој начин од тесен дел од спектарот потоа влегува во цевка за фотомултипликатор, откако ќе ја претвори во електричен сигнал и засилување, се прикажува на екранот на уредот во форма на дигитална вредност на електричниот сигнал и во форма на крива на светлосен бран во мал дел од спектарот, слична на кривата на Гаусовата функција.

Методот ICP-AES е шематски прикажан во Шемата 1.

Шема 1. Шематски приказ на методот ICP-AES

1.4 Главни компоненти на ICP-AES уредите

Инструментите на методот ICP-AES се сложени современи уреди за кои е потребна посебна теоретска обука за нивно ракување. Затоа, подолу се дадени описи на главните компоненти на овие уреди.

1.4.1 Распрскувачи

Првиот чекор во анализата на кој било примерок со методот ICP-AES е неговото воведување во горилникот. Примерокот може да биде цврст, течен или гасовит. За цврсти и течни примероци, потребна е специјална опрема. Понатаму ќе го разгледаме воведувањето на течен примерок. Обично се прскаат течности. Небулизаторите се уреди за внесување течни примероци во спектрометар во форма на тенок аеросол. Атомизаторите што се користат со ICP за дисперзија на течности во аеросол се пневматски (најпогодни, но не и најефективни) и ултразвучни.

1.4.2 Комори за прскање

Откако атомизаторот ќе создаде аеросол, тој треба да се транспортира до факелот за да може да се инјектира во плазмата. За да се добијат постабилни услови за вбризгување, се поставува комора за прскање помеѓу атомизаторот и горилникот. Главната функција на комората за прскање е да ги отстрани големите капки од аеросолот и да го измазне пулсирањето што се јавува за време на прскањето.

1.4.3 Плазма и факели

Плазмата во која се инјектира анализираниот раствор е гас во кој атомите се во јонизирана состојба. Се јавува во горилници сместени во индуктор на високофреквентен генератор. Кога струи со висока фреквенција течат низ намотката на индукторот, внатре во серпентина се појавува наизменично (пулсирачко) магнетно поле, кое влијае на јонизираниот аргон што минува низ горилникот, загревајќи го. Оваа интеракција на јонизиран аргон и пулсирачко магнетно поле се нарекува индуктивно спојување, а загреаната плазма се нарекува ICP „пламен“ со температура од 6000-10000 К.

Слика 2. Дијаграм на горилникот

Зони во плазматскиот столб: 1 - аналитички; 2 - примарно зрачење; 3 - исцедок (слој на кожата); 4 - централен канал (зона за предзагревање). Делови за плазма факел: 5 - индуктор; 6 - заштитна цевка која спречува дефект на индукторот (инсталиран само на кратки горилници); 7 - надворешна цевка; 8 - средна цевка; 9 - централна цевка. Текови на гас: 10 - надворешен; 11 - средно; 12 - транспортирање.

1.4.4 Уреди за одвојување на светлината по бранова должина

Кога анализираниот раствор навлегува во плазма регионот, наречена нормална аналитичка зона, молекулите на анализираната супстанција се распаѓаат во атоми, нивното возбудување и последователната емисија на полихроматска светлина од атомите на анализираната супстанција. Оваа емисија на светлина ги носи квалитативните и квантитативните карактеристики на атомите на елементите, па затоа е избрана за спектрометриско мерење. Прво, тој се собира со фокусирање на оптика, а потоа се внесува до влезниот отвор на уредот за дисперзија (или спектрометар). Следниот чекор на ICP-AES е да ги разликува емисиите на еден елемент од емисиите на другите елементи. Може да се имплементира на различни начини. Најчесто ова е физичка дисперзија на различни бранови должини со дифракциони решетки. За овие цели може да се користат призми, филтри и интерферометри. Во современите инструменти, ешелиерските решетки најчесто се користат за одвојување на полихроматската светлина по бранова должина.

1.4.5 Детектори

Откако спектрометарот ќе ја изолира линијата за аналитичка емисија, се користи детектор за мерење на нејзиниот интензитет. Досега, најшироко користен детектор во ICP AES е фотомултипликаторската цевка (PMT), која е вакуумска цевка која содржи материјал чувствителен на светлина што ослободува електрони кога е погоден од фотони на светлина. Овие исфрлени електрони се забрзуваат кон динодата, исфрлајќи два до пет секундарни електрони за секој електрон што ќе удри во неговата површина. Количината на произведена електрична енергија е пропорционална на количината на светлина што ја удира. Квантитативната анализа во методот ICP-AES се заснова на овој закон на физиката.

1.5 Мешање во методот ICP-AES

За аналитички хемичар, пречки е сè што предизвикува сигналот за емисија од аналит (елемент) во примерокот да се разликува од сигналот од аналит со иста концентрација во растворот за калибрација. Присуството на пречки може да ја негира точноста на определувањето, така што современите инструменти се дизајнирани да го минимизираат ова пречки. Интерференцијата може да биде од спектрално и матрично потекло. Се јавуваат сериозни влијанија, но во речиси сите случаи тие лесно може да се елиминираат. Влијанијата во ICP NPP мора да бидат конкретно откриени. Причините за различни пречки се сложени.

1.5.1 Спектрални пречки

Спектрална интерференција- преклопувања (вклучувајќи континуум и позадинско зрачење). Овие пречки се најдобро разбрани. Тие често се елиминираат едноставно со зголемување на резолуцијата на спектрометарот или менување на спектралната линија. Сигналот снимен од мерната електроника е вкупниот интензитет на зрачење на аналитот и интерферентниот елемент. Подолу се дадени примери на спектрални преклопувања.

Слика 3. Видови спектрални преклопувања откриени во ICP спектрометријата.

а - директно преклопување на аналитички (1) и интерферентни (2) линии. Брановите должини се премногу блиску за да се решат. Треба да направите силно разредување или да најдете друга линија без такво преклопување;

б - преклопување на крилата или делумно преклопување на аналитички и интерферентни линии. Можете да ги намалите пречките со зголемување на резолуцијата;

в - преклопување на континуум или позадина. Дадени се три нивоа на преклопување, што одговараат на зголемените концентрации на интерферентниот елемент. Овде треба да барате линија во различен регион на спектарот.

Постојат атласи на спектри на возбуда во ICP. Тие содржат речиси целосни информации за линиите најпогодни за ICP и експериментални податоци за многу можни пречки. Тешкотиите се јавуваат кога некој елемент има малку аналитички линии. Посебно внимание треба да се посвети на примероците со висока содржина на алуминиум, бидејќи во регионот од 190-220 nm емитира континуум на рекомбинација (Слика 3 в).

1.5.2 Пречки на матрицата и залутано светло

Пречките во матрицата и расеаната светлина често произлегуваат од високи концентрации на одредени елементи или соединенија во матрицата на примерокот. Влијанието на расеаната светлина е поврзано со дизајнот на спектрометарот, а матричната интерференција е поврзана со методот на внесување на примерокот во плазмата и работата на изворот на возбудување, т.е. плазма. Во модерните дизајни на спектрометар, нивото на залутано светло е значително намалено.

Секогаш може да се открие пречки во матрицата. Така, кога се менува концентрацијата на киселината, се менува и ефикасноста на прскањето и, како резултат на тоа, чувствителноста. Подолу се дадени примери за таков ефект врз чувствителноста на различни минерални киселини кои се користат при подготовката на примерокот.

Слика 4. Намалување на интензитетот на сигналот (% од почетниот сигнал) со додавање на различни киселини.

За да се овозможи оваа информација да се применува во рутинска аналитичка практика, концентрациите на додадените киселини се изразени како проценти по волумен на најчесто користените концентрирани киселини, имено, 37% HCl, 60% HClO4, 85% H3PO4, 70% HNO3, 96 % H 2 SO 4 (проценти по маса). Од горенаведените бројки е јасно дека сите киселини го потиснуваат сигналот на алуминиум (по линијата од 308,2 nm) и манган (по должината на линијата од 257,61 nm), а влијанието на HCl и HClO 4 е многу послабо од она на H 2 SO 4 . Исто така, од бројките е јасно дека сите киселини и сите елементи имаат свое влијание врз чувствителноста, затоа, кога се развиваат методи со различни концентрации на киселина, неопходно е да се спроведе таква студија и да се земат предвид резултатите. Ефективен методелиминирање на таквите пречки од киселините - одржување на нивната соодветна содржина во стандардот. Зголемувањето на температурата на течноста за прскање може да го намали матричниот ефект на киселините.

Друг тип на интерференција на матрицата е поврзана со плазмата, т.е. со процесот на возбудување. Така, можно е да се открие влијанието на променливата концентрација на матричниот елемент (K, Na, Mg, Ca) врз процесот на возбудување, што доведува до намалување на излезниот сигнал. Како што се зголемуваат концентрациите на овие елементи во растворот, аналитичкиот сигнал се намалува, а позадината се зголемува. Може да се претпостави дека листата на такви елементи може да се надополни со нови елементи, т.е. При развивање на методологија, треба да се провери присуството на таков матричен ефект. Исто така, потребно е да се има на ум пречки за јонизација од присуството на голем вишок лесно јонизирани елементи (алкални). Универзален начин да се избегне пречки во матрицата е разредување на растворите што се испитуваат до фиксно (веќе не се менува со дополнително разредување) ниво на позадина. Овде проблемот може да биде само за одредување на ниски концентрации на елементи, кога разредувањето ќе доведе до отстапување од долната граница на детекција.

1.5.3 Долна граница на откривање. Точност и репродуктивност

Долната граница на откривање (LOD) е важен индикатор при оценување на инструмент и метод. Ова е најниската концентрација што може со сигурност да се идентификува дека е над нула нивото на зрачење и која лесно може да се измери. Нивото на нула одговара на вредноста 3?, каде? е стандардното отстапување на просечниот нанос (шум) на позадината, кој се состои од емисија (шум) на плазма, дестилирана вода, фотомултипликатори и електроника. За да се добие долната граница на откривање (µg/cm3), сигналот што одговара на вредноста се множи со 3 и, преку графиконот за калибрација за елементот, се претвора во концентрацијата на овој елемент. μg/cm3 на елемент што одговара на сигнал од 3 се зема како граница за откривање на елементот. Во современите уреди со компјутерски програмиконцентрација што одговара на сигналот 3? се пресметуваат автоматски. Во OPTIMA 4300DV од PERKINELMER се прикажува како SD вредност во µg/cm 3 кога се прска ПРАЗНО позадинско решение (обично дестилирана вода) Мерењата на концентрацијата во близина на границата за откривање можат да бидат само полуквантитативни. За квантитативни мерења со грешка од ±10% релативна, потребна е n.p.o. се зголеми 5 пати, со грешка од ±2% во однос на n.p. треба да се зголеми 100 пати. Во пракса, тоа значи дека ако сте земале примерок и/или разредување и одредиле концентрација во нив блиску до вредноста на SD, тогаш треба да ја повторите анализата, намалувајќи го разредувањето за 5-100 пати или зголемувајќи го примерокот за 5- 100 пати. Може да настанат потешкотии ако нема доволно количество од анализираниот раствор или сува супстанција. Во такви случаи, треба да најдете компромис за точноста заедно со клиентот.

Методот ICP-AES е метод со добра репродуктивност. Репродуктивноста може да се пресмета со едноставно повторување на мерењата на истиот раствор во краток временски период или со повторување на тестовите во подолг временски период, вклучувајќи земање примероци и растворање на примерокот. При приближување до н.п.о. репродуктивноста е значително намалена. Репродуктивноста е под влијание на промените во условите на прскање (затнување на млазницата, температура итн.) бидејќи тие во голема мера го менуваат излезот на емисиите. Малите флуктуации на притисокот во комората за прскање исто така ја менуваат емисијата, така што треба да бидете сигурни дека гасот од растворот за тестирање и од резервоарот за одвод (водород сулфид, азотни оксиди, SiF 4 итн.) не влегува во комората. Внатрешен стандард може да се користи за подобрување на репродуктивноста со усогласување на елементот на внатрешен стандард со елементот што се анализира. Но, овој метод не е многу погоден за рутинска анализа поради неговата сложеност.

Валидноста на методот делумно е одредена од неговата репродуктивност. Но, во поголема мера поради неговите систематски влијанија (влијанието на матриците и другите интерференции). Целокупното ниво на пречки во методот ICP-AES варира во секој конкретен случај, но во повеќето случаи систематските пречки може да се елиминираат и тогаш исправноста (точноста) на анализата е ограничена само со репродуктивност. Така, ако е можно да се елиминираат матричните пречки со разредување, тогаш е можно да се одреди аналитот во различни (по матрица) примероци користејќи исти графикони за калибрација, правејќи неколку паралелни сигнални мерења за да се процени репродуктивноста. Неговите модерни уреди, исто така, автоматски ја пресметуваат вредноста на RSD, која го придружува секој резултат добиен на уредот. Се пресметува со користење на истите формули како SD.

2. Фази на развој на методи за анализа на цврсти материи со помош на ICP-AES.

Во ова поглавје презентираме шематски дијаграм за развој на техника за вршење на елементарна анализа во цврсти материи со помош на ICP-AES. Идентификувавме 17 главни фази во развојот на методологијата.

Слика 5. Шема на главните фази на развојот на методот.

Објаснувања за некои фази од шемата.

Фаза 1. Примерокот мора да биде темелно (100%) смачкан во ахатен малтер, просејувајќи ги големите честички и повторно мелење.

Чекор 4. Важно е да се знае долната граница за откривање (LOL) за задачи за одредување на концентрации под 1% со цел правилно да се пресмета примерокот и да се одлучи дали концентрацијата е неопходна.

Фаза 5. Пресметката на тежината се врши според формулата

Тежина (g) = µg/cm 3 *V/10 4 *C, каде

µg/cm 3 - опсег на концентрација на работни стандардни раствори. Формулата ја користи концентрацијата на првиот и последниот стандарден раствор, кој ќе се користи за конструирање на кривата на калибрација;

V е волуменот на волуметриската колба во која се префрла растворот на примерокот, ml;

C е очекуваната концентрација на елементот, во масен дел, %. Ако оваа концентрација е непозната, тогаш треба да земете максимален можен примерок за методот ICP-AES. Ова е 1 g на 100 ml оригинален раствор. Големите порции може да предизвикаат матрични ефекти, но не секогаш, затоа треба да проверите и, доколку е потребно, да го зголемите делот. Ова може да се направи кога има потреба да се детектираат многу ниски концентрации (под долната граница на детекција). Оваа техника се нарекува концентрација на аналит.

Фаза 6. Методот на пренесување на цврст примерок во раствор може да биде кој било познат во аналитичката практика. Со оглед на постоењето на многу методи, треба да го изберете најбрзиот, најчистиот (во смисла на воведување помалку дополнителни хемиски елементипри подготовка на примерокот) и најпристапни. Ова е обично киселински раствор. За потребите на анализата со користење на ICP-AES, киселото растворање е најпожелно решение за нас. Која киселина да се земе зависи од својствата на елементите на примерокот. Овде треба да работите со литературата и да ја користите за да изберете растворувач кој ќе обезбеди процес на растворање без губење на утврдените елементи во форма на испарливи соединенија или во форма на секундарни седименти. Достапни се многу прирачници за целите на подготовка на примероци.

Растворувачот се избира според својствата на елементите на супстанцијата што се анализира, дури и ако некои елементи од составот на супстанцијата не се одредени. За да најдете растворувач за катализаторот, треба да дознаете од купувачот што ви донеле на анализа. Како по правило, клиентот го знае ова. Можете исто така да прашате за растворливоста на оваа супстанца. И само после ова треба да започнете да барате растворувач.

Чекор 13: Разредувањето е важна процедура за намалување на спектралните и матричните пречки во техниката ICP-AES. Општо правилоТука може да има совет да се направат неколку разредувања и да се споредат добиените фотометриски резултати. Ако се покажат дека се исти (во однос на оригиналниот раствор) барем за последните две разредувања, тоа укажува на отсуство на какви било пречки во овие два раствора. Доколку нема такви идентични резултати, треба да продолжите да ја намалувате концентрацијата во растворот со фотометрија, т.е. продолжи да ја зголемува стапката на разредување. Ако можностите за разредување се исцрпени (ќе ја надминете границата за откривање на елементот), треба да побарате друга, почувствителна линија на спектарот или да извршите мерења на уредот користејќи го методот на адитив. Во повеќето случаи, во методот ICP-AES, разредувањето овозможува да се избегнат какви било пречки.

Фаза 14. Дополнително растворање на талогот се врши под построги услови во споредба со оние избрани според точка 6. Овде можете да користите и микробранова печка под притисок и фузија.

Фаза 12, 15, 16. Фотометријата на растворите што се испитуваат се изведува по претходно избрани аналитички линии, кои треба да бидат што е можно поселективни, без спектрални пречки. Како по правило, постојат неколку аналитички линии, тие се наоѓаат во различни делови од видливиот спектар, што ви овозможува да изберете селективна линија. Кога се заменува линија, се јавува проблем во нејзината чувствителност, таа може да не е висока и ќе биде несоодветна за откривање на ниски концентрации на елементи. Можете да ја зголемите концентрацијата на елементот и да ги елиминирате спектралните пречки користејќи на различни начиниконцентрација (зголемување на примерокот, испарување, екстракција, јонска размена, дестилација на испарливи матрични соединенија итн.)

3. Експериментален дел

Во Поглавје 2, ги наведовме главните фази на развој на техника за анализа на ICP-AES. Во ова поглавје, го применивме ова упатство за да развиеме специфична методологија за вршење на анализа на содржината на главните елементи во катализаторот Fe-Co-Ni поддржан на Al 2 O 3. За да го подобриме квалитетот на резултатите при високи концентрации, ние ги искористивме сите можни техники кои ни овозможуваат да ја зголемиме точноста на резултатите, таквите техники вклучуваат:

1) зголемување на бројот на паралелни врски;

2) задолжително разредување на почетните тест раствори со додавање на доволна количина киселина за да се потисне хидролизата на солите;

3) подготовка на стандардни раствори во една колба за сите елементи со иста количина на киселина како во растворите што се испитуваат;

4) одредување на концентрации користејќи неколку селективни линии;

Табела 1. Посакуваните концентрации на главните елементи на примерокот и прифатливоста на нивните определби

Ги усвоивме границите на дозволените грешки (достижна точност) според препораките на Сојузниот научно-истражувачки институт за минерални суровини (ВИМС). Во упатството на Научниот совет за аналитичка хемијаза спектралните методи е наведено дека точноста на анализата треба да осигури дека збирот на елементите на примерокот е во опсег од 99,5-100,5 масен удел,%. За останатите концентрации, ги пресметавме овие толеранции на грешки врз основа на следната логика - колку е помал апсолутниот %, толку е поголема релативната грешка.

Аналитичката задача беше следна: изберете растворувач за катализаторот, најдете аналитички линии за Fe, Co, Ni, Al и Mg, изберете фотометриски услови на уредот OPTIMA 4300DV, да добиете податоци за концентрациите на аналитите, да ја проверите исправноста на определувањето од овие концентрации, проценете ја репродуктивноста на резултатите користејќи стандардна девијација, пресметајте и напишете го текстот на методологијата според правилата на ГОСТ

3.1 Избор на растворувач за катализаторот

Откако ја проучувавме литературата за методите на растворање за системи како што е катализаторот Fe-Co-Ni-O поддржан на Al 2 O 3 и MgO, го избравме потребниот растворувач - H 2 SO 4 (1: 1) и загревање додека мострата не биде целосно растворени.

3.2 Пребарајте аналитички линии

Најдовме аналитички линии за утврдените елементи Fe, Co, Ni, Al и Mg. Секој од наведените елементи има барем една аналитичка линија во видливиот дел од спектарот, почесто има неколку. Овие линии се светли, забележливи, тие се ослободени од зрачењето на другите елементи од оваа листа, а нивното зрачење може добро да се измери. Пребарувањето за такви линии во уредот OPTIMA се врши според упатствата за уредот. Програмата на уредот содржи 5-7 од најселективните и најчувствителните линии за 70 елементи од периодниот систем, што го олеснува наоѓањето на саканата линија. Истата програма содржи информации за непосредното опкружување на аналитичката линија од листата на примероци елементи. Ова исто така помага брзо да се открие кој елемент, при која концентрација, ќе се меша во работата на избраната аналитичка линија. Мешачкото влијание на придружните елементи најчесто се манифестира при одредување на ниски концентрации наспроти позадината на високите придружни. Во нашиот примерок, сите концентрации се високи и не постои посебна опасност од поврзано влијание доколку се избере селективна линија. Можете исто така да го потврдите ова со помош на софтверот на уредот, кој црта спектри или во форма на посебно ѕвонче или со нив преклопени еден на друг Постапувајќи според опишаниот принцип, избравме три аналитички линии од оние вклучени во програмата елементите што се одредуваат. (Табела 2)

Табела 2. Аналитички линии на утврдени елементи (инкорпорирани во програмата).


285.213; 279.077; 280.271; 279.553	396.153; 308.215; 394.401; 237.313; 309.271;167.022	238.204; 239.562; 259.939; 234.349; 234.830; 238.863; 273.955	228.616; 238.892; 230.786; 236.380; 231.160	231.604; 221.648; 232.003 341.476 227.022

3.3 Избор на оптимални фотометриски услови на уредот OPTIMA 4300 DV

Условите за извршување на мерењата на спектрометарот OPTIMA 4300DV може да се изберат за секој примерок, но ако се користи унифицирана техника, тогаш треба да изберете просечни параметри кои даваат добри резултати за сите елементи. Ги избравме овие услови.

3.4 Подготовка на стандардни раствори

За мерење на концентрациите во растворите што се испитуваат, неопходно е да се калибрира уредот користејќи стандардни раствори. Стандардните раствори се подготвуваат или од купени државни стандардни примероци на составот (состав GSO), или од супстанции погодни за стандарди.

3.5 Калибрација на спектрометарот и определување на концентрациите во растворите за испитување

Подготовката на спектрометарот и работата на растворите за прскање се вршат во согласност со упатствата за работа на уредот. Најпрво се прска заеднички работен стандарден раствор со масовна концентрација на елементите Fe, Co, Ni, Mg и Al од 10 μg/cm 3. Компјутерот ги пресметува калибрационите зависности на интензитетот на зрачење на секој елемент (Fe, Co, Ni, Mg и Al) во конвенционални единици од масената концентрација на елементот (Fe, Co, Ni, Mg и Al). Излегува дека има пет графикони за калибрација за пет елементи.

Испрскајте го тест растворот. Тестираните раствори беа примерок бр. 1 од составот (Fe-Co-O/Al 2 O 3) и примерок бр. 2 од составот Fe-Ni-Co-O/Al 2 O 3 + MgO. Компјутерот ја пресметува масената концентрација на елементите (Fe, Co, Ni, Mg и Al) во μg/cm 3 . Резултатите се прикажани во Табела 3.

Табела 3. Резултати од определување на концентрациите на Fe, Co и Al по три линии во примероците. бр. 1.

	Тежина, г	Пронајден во примерокот бр. 1 (Fe-Co-O/ Al2O3), μg/cm3

Податоците од табелата беа искористени за пресметување на резултатите од анализата во масени фракции, %. Елементите беа одредени по три аналитички линии. Резултатите се прикажани во табелата.

Табела 4. Резултати во % за примерокот бр. 1 (Fe-Co-O/Al 2 O 3)

Тежина на примерокот бр. 1	Масен удел (), %

Табела 5. Резултати во % за примерокот бр. 2 (Ni-Co-O /Al 2 O 3 +MgO)

Тежина на примерокот бр. 2	Масен удел (), %

3.6 Проверка на правилното определување на концентрациите на Fe, Co, Ni, Al и Mg

За да ја докажеме точноста на нашите резултати, можеме да користиме три методи:

1) Проверете ја точноста користејќи друг метод на анализа;

2) Проверете ја исправноста на составот на катализаторот користејќи стандарден примерок;

3) Користење на методот „најде-најдено“.

Го користевме методот „внесено - пронајдено“. Ова е многу погодно, бидејќи ... Ова е замена за скапите стандарди кои не се секогаш при рака. Поентата е дека внесуваме адитив од стандарден раствор на елементот во растворот што се проучува, потоа ја мериме концентрацијата на елементот на уредот во два раствора - без адитив и со адитив. Резултатот без додатокот се одзема од резултатот со додатокот. Разликата треба да биде во концентрацијата на адитивот. Табела 6 ги прикажува резултатите од таков тест со примерок бр. 1.

Табела 6. Резултати од проверката на резултатите за примероците бр. 1 и бр. 2 со методот „пронајдено-најдено“.

Бидејќи техниката мора да биде обезбедена со грешки при одредување на саканите концентрации на секој елемент, ја пресметавме оваа грешка користејќи го пресметковниот алгоритам даден во ГОСТ 8.207. Сите резултати од таквите пресметки се дадени во Табела 7.

Табела 7. Збир на компоненти на грешка: точност и репродуктивност за примерокот бр. 1 и бр. 2.

Број на паралелни дефиниции (n)	Стандардна девијација на еден резултат (S), %	Стандардна девијација на просечниот резултат,%	Систематска компонента или исправност,%	Односот на систематската компонента со случајната	Грешка

Резултатите во табелата се добиени со помош на следните формули:

каде е стандардното отстапување на еден резултат;

x i е единствен резултат од анализата;

n е бројот на паралелни дефиниции (Имаме 6).

каде x av - просечен резултат од анализата;

Стандардна девијација на просечниот резултат.

каде е точноста на резултатот од анализата или вкупната систематска грешка, μg/cm 3 или wt.d., %

каде r е односот на систематската компонента со случајната. Критериум за споредување на случајни и систематски грешки.

Ако r? 0,8, тогаш грешката =±2 * со веројатност од 95%, т.е. грешката се должи само на случајната компонента.

Ако r ?8, тогаш =, т.е. грешката се должи на случајната компонента

Ако r е од 0,8 до 8 тогаш =, односно грешката е компонента на две компоненти.

Значи, развивме метод за одредување високи концентрации на елементи (1-50%) во катализаторот Fe-Co-Ni-O / Al 2 O 3 + MgO користејќи ICP-AES со прифатливи грешки. Текстот на методологијата е составен во согласност со ГОСТ Р8.563-96.

4. Пресметка и економски дел

4.1 Пресметка на трошоците за одредување Fe, Co, Al, Ni, Mg од ICP-AES

Трошоците за анализа се најважниот индикатор економска ефикасностнеговото производство. Ги одразува сите страни економската активности се акумулираат резултатите од користењето на сите производствени ресурси.

Пресметка на трошоците на основните средства за анализа и утврдување на калибрациона зависност

Калибрациона зависност за одредување на железо, кобалт, алуминиум, никел, магнезиум во ICP AES.

Пресметка на трошоците за мерни инструменти и лабораториска опрема

Табела 9. Опрема за анализа

Табела 10. Опрема за утврдување на зависност од калибрација

Пресметка на лабораториски трошоци

Лабораторијата вклучена во анализата е 35 м2.

Пресметката на трошоците за лабораторија се одредува со формулата:

C = C 1 m 2 *S, (5)

каде што C е цената на просториите, рубли;

Од 1 м 2 - цена од 1 м 2 просторија, рубли;

S - окупирана површина, m 2.

За нашата пресметка, цената на лабораторијата е:

40.000 руб./m2 * 24m 2 = 96.0000 руб.

Амортизација на основните средства

Амортизацијата е постепен пренос на трошокот за основните средства на трошоците за готови производи.

Пресметката на амортизација вклучена во трошоците за анализа беше извршена со помош на следните формули:

N a = (1/n)*100%, (6)

каде N a е стапката на амортизација, %;

n - стандарден работен век, години.

Година = F n * N a / 100%, (7)

каде Fn е почетната цена на основните средства, рубли;

N a - стапка на амортизација, %;

И година - годишни трошоци за амортизација, рубли.

Еден месец = Една година / м, (8)

каде што Една година е годишна амортизација, рубли;

m - број на месеци во една година;

И еден месец е амортизација месечно, рубли.

Еден час = Еден месец / t месец, (9)

каде што еден месец е амортизација месечно, рубли;

А еден час е амортизација на час.

A за анализа = Еден час * t анализа, (10)

каде што Еден час е амортизација на час;

И за анализа - амортизација вклучена во трошоците за анализа.

Табела 11. Пресметка на амортизација на основните средства за анализа

Табела 12. Пресметка на амортизација на основните средства за воспоставување на калибрационен однос

Пресметка на трошоците за реагенси

Табела 13. Пресметка на трошоци за реагенси за анализа

Име на реагенс	Единици	цена, тријте. на кг	Цена, тријте.
Сулфурна киселина





Дестилирана вода

Табела 14. Пресметка на трошоците за реагенс за да се воспостави однос на калибрација

Име на реагенс	Единици	цена, тријте. на кг	Цена, тријте.
Сулфурна киселина





Дестилирана вода

Пресметка на времето поминато на анализа

За да се одреди содржината на железо, кобалт, алуминиум, никел, магнезиум со помош на спектрометрија за атомска емисија на индуктивно поврзана плазма, мора да се извршат следните операции:

Спроведување на експериментот - 1 час;

Обработка и издавање резултати - 0,5 часа.

Анализата бара 2 часа. Времето на работа на опремата е 1 час.

За да го калибрирате анализаторот, мора да ги извршите следните операции:

Подготовка за експериментот - 0,5 часа;

Подготовка на раствори за калибрација - 0,5 час;

Воспоставување на зависност од калибрација - 0,5 часа;

Обработка на резултатите од мерењето - 0,5 часа.

За да ја воспоставите врската за калибрација, треба да потрошите 2 часа. Времето на работа на опремата е 1 час.

Пресметка на трошоци за лабораториски стакларија за анализа

Трошоците за лабораториски стакларија, вклучени во трошоците за анализа, беа пресметани со помош на следните формули:

каде што C е цената на лабораториски стакларија;

m - број на месеци во една година;

3 месеци - трошоци за лабораториски стакларија месечно, рубли.

каде што 3 месеци е цената на лабораториски стакларија месечно, рубли;

t месец - број на работни часови во еден месец;

3 часа - трошоци за лабораториски стакларија на час, рубли.

каде што 3 часа е цената на лабораториски стакларија на час, рубли;

t анализа - време на анализа, часови;

3 за анализа - трошоците за лабораториски стакларија по анализа.

Табела 15. Трошоци за лабораториски стакларија за анализа

За една анализа, треба да потрошите 0,5 рубли на лабораториски стакларија.

Табела 16. Трошоци за лабораториски стаклени садови за да се воспостави врска со калибрација

За да воспоставите врска за калибрација, треба да потрошите 0,5 рубли на лабораториски стакларија.

Пресметка на трошоците за енергија

Трошоците за енергија се пресметуваат врз основа на потрошувачката на енергија на вклучената опрема, времето на работа на опремата и цената на kWh енергија.

Табела 17. Пресметка на трошоци за енергија за анализа

Табела 18. Пресметка на трошоците за енергија за да се воспостави врска за калибрација

Име на опремата	Потрошувачка на енергија, kW	Време на работа на опремата, час	цена, тријте.	Цена, тријте.
Спектрометар Optima 4300 DV
Компјутер

Пресметка на плата на лаборант

Табела 19. Пресметка на плати на лабораториски асистент за анализа

Табела 20. Пресметка на плата на лаборант за воспоставување калибрациски однос

Придонеси за социјални потреби

Придонесите за социјални потреби се 30%, од кои:

Добиваме:

Износ, вкупно * Тарифна стапка

Вкупно: 200 * 0,3 = 60 руб. - социјални придонеси за анализа

Вкупно: 200 * 0,3 = 60 руб. - одбитоци за општествени потреби за воспоставување на калибрационен однос

Пресметка на надземни трошоци

Во проектот, режиските трошоци се претпоставуваат дека се 32% од платата на лаборантот:

Износ, вкупно * 0,32

200 * 0,32 = 64 руб. - режиски трошоци за анализа

200 * 0,32 = 64 руб. - режиски трошоци за утврдување на калибрационата зависност

Пресметка на други трошоци

Прифатени други трошоци во износ од 7% од износот на горенаведените трошоци:

Садови + Реагенси + Енергија + Плати + придонеси за социјално осигурување. потреби + Апсорпција на шок. Основни средства + Режиски трошоци = Трошоци

0,5+4,14+28,52+200+60+51,4+64 = 408,56 - трошоци потрошени за анализа

0,5+4,14+28,05+200+60+47,2+64 = 403,89 - трошоци потрошени за воспоставување на односот за калибрација

Трошоци * 0,07 = Други трошоци.

408,56 * 0,07 = 28,60 руб. - други трошоци по анализа

403,89 * 0,07 = 28,27 Бришење. - други трошоци направени за воспоставување на односот за калибрација

Табела 21. Процентуална структура на трошоци за анализа, земајќи го предвид воспоставувањето на зависност од калибрација

Именување на расходите	Количина, тријте.	Структура на трошоци, %

Реагенси

Плата на лаборант
Одбиток за социјални потреби
Амортизација
Режиски трошоци
други трошоци
Трошоци за анализа земајќи ја предвид зависноста од калибрација
полуфиксни трошоци полупроменливи трошоци

Шема 2. Структура на трошоци.

Заклучок: Цената на анализата, земајќи ги предвид трошоците за зависност од калибрација, изнесуваше 861,72 рубли.

Најголемо учество во структурата на трошоците заземаат трошоците за платителаборант (46,41%), амортизација на основните средства (10,55), учеството на останатите трошоци е незначително.

Главните заклучоци

1. Проучени се теоретски прашања на методот на атомска емисиона спектрометрија со индуктивно споена плазма.

2. Проучен е дизајнот на спектрометарот OPTIMA 4300DV.

3. Развиен е унифициран метод за анализа на катализаторот Fe-Co-Ni-O поддржан на Al 2 O 3 и MgO, за елементите Fe, Co, Ni, Al и Mg со концентрации од 1 до 50% од ICP- AES со помош на спектрометар OPTIMA 4300DV.

4. Користени се техники на анализа кои овозможуваат да се одредат големи концентрации на елементи со користење на високо чувствителен метод, имено:

– зголемување на бројот на паралелни врски;

– задолжително разредување на почетните тест раствори со додавање на доволна количина киселина за да се потисне хидролизата на солите;

– подготовка на стандардни раствори во една колба за сите елементи со иста количина на киселина како во растворите што се испитуваат;

– определување на концентрации по неколку селективни линии.

– извршена е метролошка проценка на добиените резултати: утврдени се карактеристиките на точноста - исправност и репродуктивност. Пресметана е грешката при определување на различни концентрации на аналити (1-50%). Се покажува дека компонентата за грешка на развиениот метод е само случајна компонента.

Слични документи

Масовна спектрометрија со индуктивно спарена плазма како најуниверзален метод за анализа на елементарниот состав на супстанцијата. Систем за воведување примероци во форма на решение. Процеси кои се случуваат во индуктивно поврзана плазма. Филтрација и детекција на јони.

презентација, додадена на 07.06.2015 година

Вегетација на мочуришта и класификација на тресет во резерватот. Метод за определување на органски материи окситермографија. Реагенси, помошна опрема. Методологија за одредување на содржината на влага и пепел, елементарен состав на тресет, органски јаглерод од мов.

работа на курсот, додадена 25.05.2016

Индуктивно поврзана плазма атомска емисиона спектроскопија како едноставен и точен метод за квалитативни и квантитативна анализа. Побудување и јонизација проследено со транзиција во стабилна состојба. Интензитетот на емисија на бран со дадена бранова должина.

тест, додаден 12/03/2010

Проучување на зависноста на тековната ефикасност од потенцијалот за бромидни јони, нивните концентрации во растворите кога се присутни заедно. Анализа на методот на електрохемиска оксидација на јодидни јони при калибрација. Описи на реагенси, раствори и мерни инструменти.

теза, додадена 25.06.2011

Развој на метод за определување на содржината на компоненти во наноструктурирани композитни материјали за воздушната индустрија користејќи го примерот за развој на референтна метода за бакар примерок (метод на атомска апсорпциона спектрометрија).

теза, додадена 21.09.2016

Основи на спектрална анализа на атомски емисии, нејзината суштина и опсег на примена. Пламен, искра и високофреквентно индуктивно поврзана плазма како извори на возбудување на спектарот. Суштината на спектрографската, спектрометриската и визуелната анализа.

работа на курсот, додадена 11/09/2010

Карактеристики на методи и области на примена на атомска апсорпциона спектрометрија. Фотометриски метод за определување на алуминиум, титаниум, железо во метален манган и метален нитридиран манган. Совладување методи на статистичка обработка на податоци.

работа на курсот, додадена на 28.05.2010 година

Суштината на методот на анализа на флуоресценција на Х-зраци. Проблеми кои се јавуваат при одредување на концентрациите со помош на рендгенска флуоресцентна анализа. Ефект на состојбата на површината врз интензитетот на флуоресценција. Главните модули и принципот на работа на спектрометарот.

теза, додадена 15.06.2012

Определување на содржината на тешки метали во индустрискиот отпад. Принципи на атомска апсорпциона спектрометрија. Барања за подготовка на примерок. Структурата на спектрометарот, постапката за негова инсталација. Подготовка на раствори за калибрација, спроведување на истражување.

работа на курсот, додадена на 09.03.2016 година

Развој и тестирање на титриметриска метода која е лесна за употреба за одредување на хлорат јони во природни води, што овозможува да се одреди нивната концентрација на ниво на максимално дозволени концентрации. Неговата селективност и метролошки карактеристики.

Предводникот на паралелно индуктивно сврзани спектрометри за атомска емисија на плазма, спектрометрите Varian 720 Series ICP се дизајнирани за истовремено прецизно брзо определување до 73 елементи од периодниот систем во течни и цврсти примероци (во цврсти примероци, комплетирани со Cetac или после микробранова печка распуштање во системите Milestone Ethos).

Контрола - целосно од компјутер што работи под Windows, циркулациониот ладилник Neslab M33PD1 е вклучен во пакетот.

Инструментите од серијата 720 навистина обезбедуваат симултано мерење на практично сите линии на емисиите на елементарните гасови, овозможувајќи одредување на сите компоненти на примерокот по едно аспирација.

Спецификации

Оптички опсег	167 - 785 nm, целосна покриеност на сите спектрални линии, од кои најинтензивните (>32000) се вклучени во софтверската база на податоци
Перформанси на спектрометарот	Анализа на 73 елементи за 35 секунди (повторување земајќи го предвид времето на пумпање на примерокот од 25 секунди, време на стабилизација од 10 секунди и време на плакнење од 30 секунди) Анализа на 22 елементи во вода според барањата на ЕПА на САД - 2 мин 30 секунди, вклучувајќи две повторувања од 30 секунди, време на миење од 40 секунди, како и време на пумпање на примерокот до факелот и време на стабилизација. За одредување на елементи со различни нивоа на концентрација (матрица/трага), се користи системот за адаптивна интеграција на поединечни пиксели AIT и програма за истовремена калибрација за емисиони линии со различен интензитет MultiCal.
Излез на спектрометар до режим на мерење	до режим на мерење со типична стабилност - 4 минути, благодарение на подобрениот, во споредба со претходниот опсег на модели (Vista Pro), системот за прочистување на аргонот внатре во единиците и оптимизираниот систем за следење и контрола (претходно времето за влегување во режимот на мерење беше 30 минути!).
Типичен опсег на концентрации што може да се детектираат	Од десетини од ppb (10-8%) до десетици проценти. Линеарниот опсег на едно определување (во режим MultiCal) е до 6 реда на величина. Можност за проширување на опсегот (до 8-9 реда на величина) на определување со истовремено определување на елемент користејќи неколку линии или со додатоци за автоматско разредување за примерокот.
Типична стабилност на резултатите	20 ч без внатрешна стандардизација
Селективност	Резолуцијата на пиксели е 0,6 часот попладне. Уникатни алгоритмиквантитативното раздвојување на нерешените линии FACT и корекција на меѓуелементи ви овозможуваат целосно да го елиминирате проблемот со матрицата.

Типична оптичка резолуција (pm) на соодветните елементи

Дизајнерски карактеристики на спектрометрите Varian 720-ES и 725-ES ICP

Оптички дизајн - вистинска Ешел

Патентиран VistaChip CCD детектор базиран на технологија I-MAP. 70.000 пиксели се наоѓаат точно според дводимензионалната слика на ехелограмот во оптички опсег од 167-785 nm, термостатирана на -35 ° C (тристепен термоспој Peltier), пикселите се наоѓаат само во оние области на оптичката опсег каде што има линии на забележливи елементи.

Максималната брзина на читање на пиксели е 1 MHz. Цело времечитање кога сите пиксели се целосно осветлени - 0,8 сек.

Индивидуална заштита од преоптоварување на пиксели со тристепен систем за дисипација на полнење.

Полихроматор - 0,4 m Echelle (создава ешелеграм од редот 70), термостиран на 35°C. Вкупната стапка на проток на аргон за време на протокот на плазма гас е 15 l/min, вкупната брзина на проток на аргон не е поголема од 18 l.

RF генератор - воздушно ладење, со патувачки бран (Слободно трчање) 40 MHz со програмабилна поставка на моќност во опсег од 0,7-1,7 kW. Високо ефикасен пренос на енергија од генератор во плазма >75% со стабилност подобра од 0,1%. Нема потрошни делови.

Широкиот опсег на додатоци ги проширува аналитичките способности на спектрометрите 720/725-ES.

ICP горилници во серијата 720-ES

Само аксијален ИЛИ радијален дизајн. Земајќи го предвид познатиот факт дека ICP спектрометар со двоен поглед е неуспешна верзија на инструмент со аксијален поглед, Varian спектрометрите се фундаментално достапни само во специјализирани верзии - само со аксијален (720-ES) или само радијален (725-ES ) поглед на плазмата; проширување на опсегот на одредени концентрации е можно благодарение на истовремени мерења на неколку линии на еден елемент со различен интензитет со автоматско избирање на време на интеграција: уникатниот Vista Chip CCD овозможува истовремено одредување на еден елемент за 20-30 линии (со разлики во интензитетот стотици илјади пати).

Radial Plasma View (725-ES) ви овозможува:

изберете дел од плазма долж должината на факелот и долж радиусот за да ја оптимизирате чувствителноста и да ги минимизирате пречките,
избегнувајте матрични влијанија,
изберете ја позицијата на гледање според висината на пламеникот,
одредување на елементи во раствори со 30% соленост 8 часа без чистење на пламеникот.

Аксијален поглед (720-ES) (хоризонтална плазма) идеални за анализа на траги, границите за откривање се во просек 5-10 пати пониски отколку во случај на радијален преглед.

Покрај тоа:

можно е да се одредат 73 елементи за 35 секунди со точност што не може да се постигне со инструменти со двоен поглед,
симетричен конус што се лади со вода; не е потребно дување на „ладната опашка“ на плазмата,
Патентираниот аксијален дизајн овозможува континуирана работа неколку часа со раствори со 10% соленост.

Некои карактеристики на анализа на Varian 720-ES/725-ES ICP спектрометри.

Прописите за содржината на опасните елементи стануваат сè построги, така што барањата за безбедност на храната се зголемуваат. Дополнително, во согласност со современите стандарди, пакувањето на храната е потребно да биде означено со содржината на поединечните компоненти. Таквото означување обично вклучува информации за минерали и други компоненти кои поддржуваат урамнотежена исхрана и човековото здравје.

Кога се користи аналитичка опрема за анализа на храна, станува сè поважно да се добијат многу веродостојни податоци за елементарниот состав во широк опсег на концентрации, без разлика дали се опасни елементи во количини во трагови или минерални компоненти во високи концентрации.

Мерењата се направени во широк динамички опсег од ppb до проценти благодарение на двојниот радијален и аксијален преглед на плазма. Ова овозможува сеопфатна анализа да се спроведе истовремено во широк опсег на концентрации.
Симултаната регистрација на сите бранови должини ви овозможува да го земете предвид влијанието на матрицата и автоматски да изберете оптимални должинибранови За кратко време може да се добијат точни податоци за анализа.
Карактеристичните карактеристики на спектрометарот (еколошки режим, мини-горилник, евакуиран спектрометар) можат значително да ја намалат тековната потрошувачка на аргон.

Симултана анализа на повеќе елементи пиење водаи раствор кој содржи производи од минерално распаѓање на сирење:

Елемент		Pb	Cd	Фе	Мн	К	Мг	Na	Ca
Раствор со производи за распаѓање сирење	mg/l	< 0,001	< 0,0003	0,04	0,007	23,0	11,7	469	337
Преглед на плазма		Аксијален	Аксијален	Аксијален	Аксијален	Радијална	Радијална	Радијална	Радијална
Пиење вода	mg/l	< 0,001	< 0,0003	0,06	0,005	0,70	2,95	4,48	12,5
Преглед на плазма		Аксијален	Аксијален	Аксијален	Аксијален	Аксијален	Аксијален	Радијална	Радијална

Мониторингот на животната средина бара сигурна, високо чувствителна анализа, секогаш изведена во согласност со регулаторните стандарди дизајнирани да обезбедат безбедност на водоснабдувањето и заштита на животната средина. Покрај тоа, во лабораториите кои анализираат повеќе од 100 примероци дневно, зголемувањето на продуктивноста и намалувањето на оперативните трошоци се итни предизвици.

На серијата ICPE-9800, индуктивно споени плазма спектрометри:

Вертикалниот систем за вбризгување примерок од факелот дизајниран да го минимизира затнувањето на факелот и да ги намали ефектите од меморијата обезбедува високо ниво на сигурност. Дури и при мерење на бор, кој има силен мемориски ефект, времето на миење помеѓу мерењата е кратко, што овозможува да се намали целокупното време на анализа.
Аксијалното гледање плазма е оптимизирано за максимална чувствителност.
Уште повисоко ниво на чувствителност се постигнува со употреба на дополнителен ултразвучен небулизатор и генератор на хидрид.

Резултати од мерењето на празен примерок по
анализа на примерок со концентрација на бор од 100 mg/l за 2 минути

Во моментов се одобрува ажурирана верзија на документот за упатства за ICH Q3D Меѓународна конференцијаза Хармонизација во однос на анализата на минералните нечистотии во медицинските производи. Границите за откривање мора строго да се усогласат со прифатливите стандарди за дневни дози. На валидацијата на методот исто така му се посветува големо внимание за да се обезбеди веродостојност на добиените аналитички податоци. Дополнително, анализата на резидуалните органски растворувачи, како што е диметилформамид, кој често се користи за растворање примероци, треба да биде едноставна и нејзините резултати да бидат конзистентни. Поддршката на корисниците со електронско управување со податоци според FDACFR Наслов 21 Дел 11 е исто така важна.

На серијата ICPE-9800, индуктивно споени плазма спектрометри:

Високо чувствителниот еден инчен CCD детектор ги обезбедува потребните ограничувања за откривање. Покрај неговата висока чувствителност, спектрометарот е способен да ги детектира сите бранови должини истовремено. Ова овозможува брзо и лесно да се земат предвид спектралните влијанија при анализа на таблети и капсули со матрица базирана на, на пример, титаниум диоксид.
Плазма факелот е дизајниран да ја инхибира адхезијата на јаглеродот, овозможувајќи мерење на примероци од органска основа.
растворувачи без употреба на кислород. Ова овозможува стабилна анализа без дополнителни трошоци и време.
Се спроведува корисничка поддршка за електронско управување со податоци во согласност со Дел 11 од Поглавје 21 од FDACFR
преку софтверот ICPEsolution *

Анализа на елементарни нечистотии во лекови во согласност со документот ICH Q3D со помош на ICP спектрометар

Елемент	Дозволен дневен додаток орална доза апликација (PDE)	Прифатливо концентрација	Концентрација по обработката	Концентрација нечистотии	Мери вредности (во таблет)	Стапка на екстракција нечистотии	Граници за откривање во однос на по таблета (3σ)
Елемент	mcg/ден	µg/g	µg/ml	µg/ml	µg/g	%	µg/g
Како	15	75	1.5	0.5	< DL	107	0.5
Cd	5	25	0.5	0.1	< DL	100	0.007
Хг	30	150	3	1	< DL	101	0.1
Pb	5	25	0.5	0.1	< DL	98	0.07

PDE (толерантен дневен внес) од ICH Q3D нацрт-верзија на документ чекор4
Резултатите од анализата со податоци за 24 елементи се дадени во методолошки материјализа употреба на ICP-OES (Апликативни новости бр.J99).

* Го поддржува функционирањето на лабораториската мрежа на аналитичка опрема користејќи софтвер ICPEsolution во согласност со барањата од Дел 11 од Поглавје 21CFR

Целосна усогласеност со барањата за електронска евиденција и електронски потписи, кои се пропишани во Дел 11 од Поглавје 21 од Кодексот на федерални документи FDACFR, како и барањата пропишани од Министерството за здравство, труд и благосостојба на Јапонија, се обезбедуваат со користење на соодветната верзија на софтверот ICPESolution (Дел 11 целосна верзија, изборен). Дополнително, бидејќи софтверот ја поддржува лабораториската мрежа, главниот сервер може да се користи за интегрално управување со добиените резултати од мерењето
од различни аналитички инструменти вклучувајќи HPLC, GC, GCMS, LCMS, UV, FTIR, баланси, TOC, термички анализатори, анализатори на големина на честички и опрема од трета страна.

ICP спектрометрите се широко користени во хемиската и петрохемиската индустрија за следење на опасните метали во производството, контрола на адитиви на компоненти кои се клучни за функционалноста на производите и следење на животната средина низ фабриката. За таа цел, пожелно е да се има сигурна и високо стабилна опрема способна да анализира различни примероци, без оглед на видот на растворувачот (воден/органски) или во присуство на матрица. Исто така, важно е да се поедностави процесот на анализа и да се намали неговата цена, што ќе ја зголеми продуктивноста секојдневна работаза контрола на квалитетот.

На серијата ICPE-9800, индуктивно споени плазма спектрометри:

Вертикалната ориентација на факелот, која ги намалува ефектите на меморијата, обезбедува стабилни аналитички резултати дури и кога се проучуваат примероци со високи концентрации на киселини и соли, како и органски растворувачи.
Најновата верзија на моќниот софтвер ICPEsolution ја прави секојдневната анализа едноставна и лесна задача.
Карактеристичните карактеристики на спектрометарот (еколошки режим, мини-горилник, евакуиран спектрометар) можат значително да ја намалат тековната потрошувачка на аргон.

Во металургијата, рударството и електронската индустрија, ICP спектрометрите се користат главно за контрола на квалитетот на материјалите. Затоа, главната побарувачка е за високопрецизна анализа и долгорочна стабилност. Покрај тоа, некои минерали и отпад од електронската индустрија се сложени матрични примероци. Во овие случаи, важно е да се избегнат матрични спектрални влијанија за да се добијат сигурни резултати.

На серијата ICPE-9800, индуктивно сврзани плазма спектрометри:

Добијте точни податоци дури и кога анализирате сложени материјали. Ова се постигнува со снимање на сите бранови должини од примерокот и обемна база на податоци за бранови должини вклучувајќи ги сите информации за спектралните пречки.
Високите нивоа на репродуктивност и долгорочна стабилност се постигнуваат благодарение на комерцијалниот генератор со висока фреквенција, системот за вбризгување на плазма кој ги елиминира ефектите од меморијата и сигурен оптички систем.
Единицата за аксијално гледање може да се отстрани и системот може да се користи исклучиво со радијално гледање.

Фундаментално нов метод, комбинирајќи ги предностите на ICP-OES ( високи перформансии широк опсег на линеарност на одредени концентрации) и пламен AAS (едноставност, висока селективност, ниска цена на опремата).

Денес, само Agilent го има овој патентиран метод на анализа и спектрометар кој масовно се произведува повеќе од 2,5 години.

Работи во воздух, не е потребно цилиндри за гасили линии.

MP-AES Agilent 4200- уникатно решение и за рутинска анализа на оддалечени лаборатории и како нова алатка за истражувачки центри.

Во март 2014 година, Agilent ја претстави следната генерација на микробранови плазма спектрометри
– MP-AES Agilent 4200.
Главните предности MP-AES Agilent MP-AES 4200:

НИСКИ ОПЕРАТИВНИ ТРОШОЦИ.

БЕЗБЕДНА И ЕКОНОМСКА ЕЛЕМЕНТАЛНА АНАЛИЗА.

БЕЗ СКАПИ И ЗАПАЛИВИ ГАСОВИ - РАБОТИ НА ВОЗДУХ!

Ниски оперативни трошоци- спектрометарот не троши скапи гасови. Азотната плазма работи на азот кој автоматски се добива од лабораторискиот воздух.

Подобрување на безбедноста во лабораторијата- Agilent 4200 MP-AES не троши запаливи и оксидирачки гасови, така што не се потребни гасни комуникации за овие гасови или работа со цилиндри.

Лесен за користење- В софтверготови методи се изградени на руски за работа со различни видови примероци (на пример, храна, почва, геохемија, итн.)

Достоен спецификации - овој фундаментално нов метод ги комбинира предностите на ICP-OES (висока продуктивност и широк опсег на линеарност на утврдените концентрации) и пламен AAS (едноставност, висока селективност, ниска цена на опремата).

Висока ефикасност- извор на плазма со магнетно возбудување, нов дизајн на системи за влез на примероци, оптимизирана патека на сигналот во оптичкиот дизајн обезбедуваат ограничувања за откривање на ниво на радијална ICP-OES.

Главните иновации во моделот MP-AES 4200 во споредба со претходната генерација на спектрометарот MP-AES 4100:

Оптимизиран генератор на микробранови од втора генерација и нов горилник:подобрени аналитички карактеристики, работниот век на горилникот и неговата отпорност на примероци со висока содржина на сол, проширени способности за анализа на сложени матрични примероци и подобрена репродуктивност.

Нов контролер за проток на гас до атомизерот и ефикасен системвоведен примерок- подобра репродуктивност и долгорочна стабилност за „тешки“ примероци.

Пратеник експерт v1.2:- интуитивен софтвер, со дополнителни функцииво пакетот „PRO“, на пример, пренос на податоци во Excel, можност за елиминирање на спектралните пречки за целните елементи, автоматска корекција во режим на внатрешен стандард

Оптимизиран дизајн на брановоди– сега плазмата се формира подалеку од инјекторот, плазмата е посиметрична, а апсењето на аеросолот во плазмата е подобро. Ова ги зголеми перформансите и животниот век на факелот, особено кога работите со сложени матрични примероци.

Нов монохроматорски погон- Подобра репродуктивност на бранова должина, што го подобрува моделирањето на позадината и ја зголемува долгорочната стабилност

За сите спектрометри MP-AES 4100 во Руската Федерација, обезбедуваме комплет за надградба за работа со нови горилници и поголема соленост на анализираниот примерок.

Определување на концентрации на 75 елементи (метали / неметали) во раствори со брзина од 10 секунди / елемент
Опсегот на измерени концентрации е од десетинки од ppb (μg/l) до десетици %
Релативна стандардна девијација (RSD) 1-3%
Линеарен опсег на концентрации што може да се детектираат до 5 реда на величина
Одлична долгорочна стабилност
Не се потребни запаливи гасови или аргон за работа: ниски работни трошоци и безбедност
Цената на комплет опрема е на ниво на AAS, значителни заштеди во оперативните трошоци
Лесен за ракување, чистење и менување на системот за воведување примероци
Софтвер на руски
За анализа на цврсти и нехомогени течни примероци, потребна е брза подготовка на примерокот во автоклави.

Други технички карактеристики

Цврстиот магнетски возбуден плазма извор ја поедноставува анализата на сложените матрици (почви, геолошки формации, легури, горива и органски мешавини)
Релативно ниската температура на азотната плазма Agilent MP-AES 4200 (6000 0C наспроти 8000 oC за ICP-OES) дава поедноставен спектар на емисија, што му овозможи на производителот да понуди готови решенија во софтверот спектрометар за анализа на примероци од храна , метали/легури, геолошки карпи, нафтени продукти, еколошки објекти. Последново е особено погодно за корисниците на почетно ниво и го прави спектрометарот полесен за ракување од AAS. Во исто време, Agilent MP-AES 4200 е супериорен во однос на AAS на пламен по чувствителност, линеарен опсег, ограничувања за откривање и брзина.

MP експертски софтвер (на руски)

Софтверот работи под Windows 7 (8)
Практичен, интуитивен интерфејс за управување и обработка на податоци
Систем за помош и совети за скокачки прозорци
Автоматски системиоптимизација и елиминација на пречки
Претходно поставени методи за различни типовипримероци
MultiCal функција – можност за анализа на елементи со висока и ниска содржина истовремено во еден примерок.
Способност да се работи преку повеќе спектрални линии за секој елемент за да се прошири динамичкиот опсег.

ПРЕХРАМНА ИНДУСТРИЈА	Макроелементи во прехранбените производи, суровини, пијалоци
ЗЕМЈОДЕЛСТВО	Макроелементи во земјоделските производи Катјони во почвите Хранливи материи во почвите Метали во екстракти од почва Метали во примероци од земјоделска почва Анализа на минерални ѓубрива Анализа на содржината на P и S
ГЕОХЕМИЈА	Елементи во трагови во геолошките примероци по нивно растворање во аква регија Трага по злато во раствори на цијанид Анализа на златни прачки Анализа на метали од платина група во руди Елементарен состав на електролити и галванизација
МЕТАЛУРГИЈА	Au, Pd, Pt во зрното по топењето на анализата
ПЕТРОХЕМИЈА И ЕНЕРГИЈА	Контрола на адитиви во масла за подмачкување Анализа на метали во користени масла Анализа на дизел гориво и биодизел Основни елементи во полимерите Можност за одредување на сулфур со азотно прочистување на оптика. Одредување на тешки метали во етил алкохол како гориво
ЕКОЛОГИЈА	Контрола на Hg, Pb, Cd и Cr во електронски табли и пластика според директивата WEEE/RoHs Тешки металиво почвата Ас, Сб и Се во отпадни водии долните седименти Комплетна елементарна анализа на отпадни води, седименти и почви
ФАРМАЦЕВТСКИ	Дефиниција на 15 макро- и микроелементи, вкл. Fe, Cr, Zn, Nin, Pb во хербални препарати Определување на Cr во желатински капсули

Можете исто така да ја видите презентацијата на небулајзерот Agilent OneNeb