Puferska otopina je kemijski reagens s konstantnim pH. Priprema otopina indikatora Priprema puferskih otopina za mjerenje pH

Standardni potencijali elektroda u vodenim otopinama na 25 ° C

Elektroda	Polureakcija	E 0, B
Kationski reverzibilne elektrode
Zn 2+, Zn	Zn 2+ + 2e - → Zn	–0,763
Cd 2+, Cd	Cd 2+ + 2e - → Cd	–0,403
Ni 2+, Ni	Ni 2+ + 2e - → Ni	–0,250
Pb 2+, Pb	Pb 2+ + 2e - → Pb	–0,126
H +, H 2 (g)	H + + e - → ½ H 2	0,000
Cu 2+, Cu	Cu 2+ + 2e - → Cu	0,337
Ag +, Ag	Ag + + e - → Ag	0,799
Anion-reverzibilne elektrode
Cl 2 (g), Cl -	½ Cl 2 + e - → Cl -	1,360
Elektrode tipa II
AgCl, Cl - (zasićeno), Ag	AgCl + e - → Ag + Cl -	0,222
Hg, Hg 2 Cl2, KCl (zasićeno)	Hg 2 Cl 2 + 2e - → 2Hg + 2Cl -	0,2415 = = E(n.c.e.)
Redoks elektrode
Fe (CN) 6 3–, Fe (CN) 6 4– (Pt)	Fe (CN) 6 3– + e - → Fe (CN) 6 4–	0,360
MnO 4 -, MnO 4 2– (Pt)	MnO 4 - + e - → MnO 4 2–	0,564
Fe 3+, Fe 2+ (Pt)	Fe 3++ e - → Fe 2+	0,771
Br 2, 2Br - (Pt)	Br 2 + 2e - → 2Br -	1,087
BrO 3 -, Br - (Pt)	BrO 3 - + 6H + + 6e - → Br - + 3H 2 O	1,450

Ograničavanje ekvivalentne električne vodljivosti iona na 25 ° C

Poluvalni potencijali ( E½) neki ioni

Polureakcija elektrode	Srijeda (pozadina)	E½, B
Cr 3+ + 3e - = Cr	0,5 M otopina NaClO4	–1,46
Cd 2+ + 2e - = Cd	1 M otopina HCl	–0,64
Cu 2+ + e - = Cu +	0,1 M otopina KSCN	–0,02
Cu + + e - = Cu	0,1 M otopina KSCN	–0,39
Fe 2+ + 2e - = Fe	0,1 M otopina KCl	–1,30
Fe 3++ e - = Fe 2+	1 M otopina (NH 4) 2 CO 3	–0,44
Mn 2+ + 2e - = Mn	1 M otopina KCl	–1,51
Ni 2+ + 2e - = Ni	0,1 M otopina KCl	–1,10
Pb 2+ + 2e - = Pb	0,1 M otopina NaOH	–0,76
Zn 2+ + 2e - = Zn	1 M otopina KCl	–1,02

Vidljive valne duljine spektra i odgovarajuće boje

Fotometrija plamena

Dodatak 6

Pitanja kreditnog kolokvija za kolegij FHMA

1. Osjetljivost, točnost, ispravnost metoda analize. Izračun intervala pouzdanosti za rezultate analize.

2. Emisijska spektralna analiza. Uzbuđenje, promatranje i registriranje linija spektra. Intenzitet spektralne linije. Kvalitativna analiza. Ovisnost intenziteta zračenja o koncentraciji. Lomakinova formula - pak. Kvantitativna analiza.

3. Fotometrija plamena. Izvori uzbude zračenja. Plameni procesi. Suzbijanje ionizacije i obračun anionskog učinka. Blok dijagram uređaja. Kalibracijski grafikon i aditivne metode. Područja uporabe. Prednosti i nedostaci metode.

4. Analiza atomske apsorpcije. Rezonantna apsorpcija atoma. Blok dijagram uređaja. Izvori zračenja i metoda raspršivanja analita. Ovisnost optičke gustoće o koncentraciji tvari. Osjetljivost, selektivnost, svestranost, brzina metode.

5. Analiza molekularne apsorpcije. Podrijetlo obojenja analitičkih oblika. Spektrofotometrijska krivulja. Integralni, prosječni i maksimalni koeficijent apsorpcije svjetlosti. Bouguer - Lambert - Bera zakon. Optička gustoća i prijenos. Fizikalni i kemijski razlozi odstupanja od zakona upijanja svjetlosti. Utjecaj različitih čimbenika na vrijednost optičke gustoće. Selektivnost analize, maskiranje nečistoća. Fotometrijska metoda ekstrakcije.

6. Spektrofotometri i fotokolorimetri. Metode fotometrijske analize (izjednačavanje i usporedba intenziteta svjetlosnog toka). Kalibracijski grafikon i aditivne metode. Diferencijalna fotometrija, njene prednosti.

7. Fotometrija sustava za raspršivanje svjetlosti. Turbidimetrija i neflometrija. Fotometrijska i turbidimetrijska titracija.

8. Fluorometrijska analiza. Bit fenomena fluorescencije. Uzorci fluorescencije. Stokesovo pravilo. Vavilov zakon. Čimbenici koji utječu na intenzitet fluorescencije, gašenje koncentracije. Shematski dijagram provedbe fluorimetrijskih mjerenja. Kvalitativna i kvantitativna analiza. Osjetljivost i ponovljivost analize za fluorimetrijska mjerenja.

9. Vibracijska spektroskopija. Opće ideje o vrstama analitičkih problema riješenih IC spektroskopijom. Kvalitativna i kvantitativna analiza infracrvenim spektrom.

10. Konduktometrijske metode. Ovisnost električne vodljivosti otopine o različitim čimbenicima. Izravna konduktometrija. Mogućnosti metode. Konduktometrijska titracija. Shematski dijagram instalacije za konduktometrijsku analizu. Visokofrekventna titracija. Bit i značajke metode.

11. Potenciometrijske metode analize. Elektrodni sustavi. Membranske elektrode, njihove sorte. Struktura staklene elektrode i ovisnost njezinog potencijala o pH. Ionska selektivna potenciometrija. Potenciometrijska titracija. Elektrode indikatora. Integralne i diferencijalne krivulje titracije. Automatska potenciometrijska titracija. Mogućnosti i nedostaci potenciometrije.

12. Voltametrijske vrste analize. Polarografija. Princip dijagrama polarografa. Sustav elektroda. Kapaljke žive i čvrste elektrode. Područja uporabe. Polarogrami. Ograničavanje difuzijske struje. Ilkovichova jednadžba. Jednadžba polarografskog vala. Poluvalni potencijal. Heyrovsky jednadžba. Izbor polarografske pozadine. Kvalitativna i kvantitativna analiza. Suvremene polarografske metode.

13. Amperometrijska titracija. Bit metode. Shematski dijagram amperometrijske instalacije. Izbor elektrodnog sustava. Izbor potencijala indikatorske elektrode. Vrste krivulja titracije. Mogućnosti i nedostaci metode. Primjeri praktične provedbe analize.

14. Elektrogravimetrijska analiza. Opće karakteristike metode. Procesi na elektrodama. Uvjeti elektrotaloženja. Zahtjevi za oborine. Unutarnja elektroliza. Praktična uporaba metode elektrogravimetrije.

15. Razvrstavanje kromatografskih metoda. Frontalne, eluenske i pomakne metode kromatografskog odvajanja. Kromatogrami (izlazne krivulje). Ovisnost oblika izlaznih krivulja o vrsti adsorpcijske izoterme. Mjerenje kromatograma. Apsolutni i ispravljeni parametri zadržavanja. Učinkovitost kromatografskog procesa.

16. Plinska kromatografija. Njegove sorte. Shematski dijagram plinskog kromatografa. Detektori. Njihova klasifikacija. Stacionarna faza, priroda interakcije analita sa stacionarnom fazom. Optimalan način kromatografije. Van Deemterova jednadžba. Identifikacija u plinskoj kromatografiji.

17. Kvalitativna analiza. Indeksi zadržavanja. Kvantitativna analiza. Metode normalizacije, apsolutna kalibracija, interni standard. Faktori korekcije. Mogućnosti plinske kromatografije.

18. Tekuća kromatografija. Kromatografija na stupcu s ionskom izmjenom. Ravnoteža ionske izmjene. Konstantna ionske izmjene, Nikol'skii jednadžba. Krivulja izlazne sorpcije, kapacitet dinamičke izmjene ionskog izmjenjivača. Klasifikacija ionskih izmjenjivača. Redovi sortiranja. Primjena ionske izmjene za pročišćavanje, koncentriranje i odvajanje u analizi.

19. Ravna kromatografija. Distribucijska kromatografija papira. Mobilne faze. Jednodimenzionalna, dvodimenzionalna, kružna papirna kromatografija. Kvalitativna analiza. Faktor kretanja R f... Učinkovitost kromatografije papira. Manifestacija mrlja. Kvantitativna analiza. Tankoslojna kromatografija. Tipovi stacionarnih faza. Značajke procesa odvajanja, identifikacije i određivanja količine analita.

20. Tekuća kromatografija visokih performansi (HPLC). Principijelni dijagram visokotlačnog tekućinskog kromatografa. Vrste detektora. Stacionarne faze: normalne i obrnute. Eluenti. Faktor kapaciteta, njegovo fizičko značenje. Učinkovitost odvajanja. Snyderova jednadžba. Elucija gradijenta. Odnos između učinkovitosti, selektivnosti i kapaciteta stupa. Prednosti i ograničenja metode.

Vladimir Ivanovič Lutsik

Aleksandar Evgenijevič Sobolev

Jurij Valentinovič Chursanov

FIZIČKE I KEMIJSKE METODE ANALIZE

Vodič

Prvo izdanje

Urednik I.V. Šunkova

Korektor

Tehnički urednik G.V. Komarova

Potpisan za ispis

Format 64x80 / ​​16 Papir za pisanje

Phys. ispisati l. CONV. ispisati l. Uch.-ed. l.

Naklada primjeraka Naredba br. S–

________________________________________________________________

Uredničko -izdavačko središte

Tversko državno tehničko sveučilište

170026 Tver, emb. A. Nikitina, 22

S pH sondama.

Za pripremu ovih puferskih otopina dopušteno je koristiti samo standardne titre 2. kategorije s dopuštenim odstupanjima od nominalne pH vrijednosti jednake ± 0,01 jedinica. pH, potvrđen certifikatom o sukladnosti ili potvrdom o verifikaciji.

Za pripremu puferskih otopina treba koristiti destiliranu vodu.

Metoda prijenosa standardnih titra u volumetrijske spremnike

U odmjernu tikvicu zapremine 1 litru prema GOST 1770-74 umetnite stakleni lijevak promjera 8-10 cm.

Ako je standardni titar u bočici, tada:

• pažljivo uklonite čep s boce preko lijevka i ulijte njegov sadržaj u lijevak;
• nekoliko puta temeljito isperite unutarnju površinu boce i čepa destiliranom vodom preko lijevka dok se tvar potpuno ne ukloni u odmjernu tikvicu i dovede volumen tekućine na 1 litru.

Ako je standardni titar u ampuli, tada:

• uklonite naljepnicu s ampule i isperite je destiliranom vodom;
• pomoću udarca staklom za probijanje gornjeg udubljenja ampule;
• Pažljivo okrenite ampulu preko lijevka s otvorom prema dolje, probušite drugi kraj ampule;
• bez mijenjanja položaja ampule, isperite je iznutra destiliranom vodom u količini šest puta većoj od volumena ampule i dovedite volumen tekućine na 1 litru, protresite dok se potpuno ne otopi.

Kako biste osigurali potpuno otapanje tvari, zagrijte tikvicu s otopinom na t = 20 ° C i termostat 30 minuta.

Na spremnik zalijepite naljepnicu koja označava pH otopine pufera i datum proizvodnje.

PRIMETITE SVOJU PAŽNJU!

1. Za pripremu i skladištenje puferskih otopina bolje je upotrijebiti litarsku bocu od tamnog stakla.
2. Za pouzdano potpuno otapanje kristala puferske otopine s pH = 1,65 preporučuje se:

• stavite otopinu u bocu s dobro zašrafljenim čepom;
• zagrijati otopinu na temperaturu od 40 ÷ 50 ° C;
• povremeno mućkajući bocu, postići potpuno otapanje kristala puferske otopine u vodi.

NE PREPORUČUJE se čuvanje otopina pufera, posebno otopine s pH = 1,65, u hladnjaku!

Za kalibraciju acidogastrometra ulijte potreban dio (≈50 ml) puferskih otopina u staklene epruvete sa zalijepljenim naljepnicama na kojima je naznačen pH otopine, tako da razina otopine bude 20-40 mm ispod gornjeg ruba epruvete (pogledajte Upute za uporabu kalibracijskog uređaja KFBYu 441521.003 RE) i zagrijte ih na 37 ° S.

Radne otopine u epruvetama mogu se koristiti više puta (do zamućenja) unutar 2-3 tjedna. Između mjerenja cijevi s otopinama moraju biti dobro zatvorene čepovima, po mogućnosti gumenim ili polimernim (silikon itd.).

Nemojte sipati radne otopine iz epruveta natrag u spremnike s čistim puferskim otopinama.

NAPOMENA - Više pojedinosti o pripremi puferskih otopina potražite u uputama proizvođača standardnih titra.

Puferske otopine moraju biti zaštićene od pristupa ugljičnog dioksida iz zraka, tj. treba ih skladištiti u dobro zatvorenim staklenim ili plastičnim posudama (fluoroplastika, polipropilen itd.) na temperaturi koja ne prelazi 25 ° C.
Svi odbojnici trebaju biti zaštićeni od izravnog sunčevog svjetla kako bi se spriječila fotokemijska razgradnja. Treba ih čuvati na tamnom (po mogućnosti hladnom) mjestu, pokrivajući posude i epruvete neprozirnim materijalom, na primjer, tamnom pamučnom krpom.

Za pripremu standardnih otopina pufera u skladu s GOST 10171-62 potrebno je kvantitativno prenijeti sadržaj ampule u odmjernu tikvicu od 1 litre i otopiti u destiliranoj vodi sa specifičnom električnom vodljivošću od tri temperature od 20 ° C, a ne više od 2,10-6 s / cm.

Pri pripremi puferskih otopina fosfata i boraksa treba koristiti destiliranu vodu oslobođenu ugljičnog dioksida. Pripremljene otopine ovih tvari moraju biti zaštićene od pristupa ugljičnog dioksida iz zraka. Ostatak puferskih otopina (kalijev tetraoksalat, kiseli kalijev tartrat i kisela kalijeva ftalna kiselina) može se pripremiti u običnoj destiliranoj vodi i nije zaštićen od ugljične kiseline u zraku.

Primjerna otopina pufera kalijevog tartrata treba biti zasićena na 25 ° C. Prilikom pripreme mora se dugo mućkati i termostatirati na 25 ° C. Zatim filtrirajte.

Metoda prijenosa standardnog titra u tikvicu

Prije uporabe standardnog titra, uklonite naljepnicu s ampule i isperite njezinu vanjsku površinu destiliranom vodom.

Obični lijevak promjera 9-10 cm umetne se u odmjernu tikvicu zapremine 1000 ml, a zatim se u lijevak umetne zadebljali udarač. Kad se sadržaj prenese u tikvicu, ampula se okreće naopako i lagano udara u udubljenje o vrh udarača, a zatim, bez okretanja ampula, drugi udarač probija gornje udubljenje ampule i dopušta da sadržaj dođe potpuno izašao.

Bez promjene položaja ampule, potonja se temeljito ispire iznutra destiliranom vodom u količini šest puta većoj od volumena ampule.

Nakon otapanja sadržaja ampule, volumen tekućine se dovodi do oznake i otopina se temeljito miješa.

304.00 ₽

Distribuiramo regulatorne dokumente od 1999. godine. Probijamo čekove, plaćamo porez, prihvaćamo sve legalne oblike plaćanja za plaćanje bez dodatnih kamata. Naši klijenti zaštićeni su zakonom. LLC "CSTI Normokontrol"

Naše su cijene niže nego drugdje jer radimo izravno s pružateljima dokumenata.

Načini isporuke

• Brza dostava kurirskom službom (1-3 dana)
• Dostava kurirskom službom (7 dana)
• Preuzimanje iz ureda u Moskvi
• Ruska pošta

Ovaj standard primjenjuje se na standardne titre, koji su točne težine kemikalija u bočicama ili ampulama, namijenjene za pripremu puferskih otopina s određenim pH vrijednostima, te postavljaju tehničke i mjeriteljske karakteristike i metode za njihovo određivanje.

• Zamjenjuje GOST 8.135-74 „Državni sustav za osiguravanje ujednačenosti mjerenja. pH metar. Standardni titri za pripremu standardnih puferskih otopina 2. kategorije. Tehnički uvjeti "

Ponovno izdavanje. Prosinca 2007

1 područje upotrebe

3 Tehničke i mjeriteljske karakteristike

4 Metode za određivanje karakteristika standardnih titra

Dodatak A (normativni) Postupak za pripremu kemikalija za standardne titre

Dodatak B (informativno) Ovisnost pH vrijednosti puferskih otopina o temperaturi

Dodatak B (normativni) Metoda za pripremu puferskih otopina - radni standardi pH 2. (3.) kategorije iz standardnih titra

Ovaj GOST se nalazi u:

Organizacije:

08.12.2004	Odobreno	Međudržavno vijeće za standardizaciju, mjeriteljstvo i certificiranje	26
15.04.2005	Odobreno	Federalna agencija za tehničku regulaciju i mjeriteljstvo	84-sv
	Objavio / la	Standardinform	2008 r.
	Objavio / la	Standardinform	2005 godine
	Razvijen od	FSUE VNIIFTRI Savezna agencija za tehničku regulaciju i mjeriteljstvo

Državni sustav za osiguranje ujednačenosti mjerenja. Težinski iznosi standardnih materijala za pripremu puferskih otopina-operativni pH standardi 2. i 3. klase. Tehničke i mjeriteljske karakteristike. Metode njihovog određivanja

• GOST 1.0-92Međudržavni sustav standardizacije. Temeljne odredbe. Zamijenjeno GOST 1.0-2015.
• GOST 24104-2001Laboratorijske vage. Opći tehnički zahtjevi
• GOST 6709-72Destilirana voda. Tehnički uvjeti
• GOST 1.2-97Međudržavni sustav standardizacije. Međudržavni standardi, pravila i preporuke za međudržavnu standardizaciju. Redoslijed razvoja, prihvaćanja, primjene, ažuriranja i otkazivanja. Zamijenjeno GOST 1.2-2009.
• GOST 1770-74Laboratorijsko stakleno posuđe. Cilindri, čaše, tikvice, epruvete. Opće specifikacije
• GOST 18270-72Octena kiselina posebne čistoće. Tehnički uvjeti
• GOST 199-78Reagensi. Natrijeva octena kiselina 3-voda. Tehnički uvjeti
• GOST 3885-73Reagensi i visoko čiste tvari. Pravila prihvaćanja, uzorkovanja, pakiranja, pakiranja, označavanja, transporta i skladištenja
• GOST 4172-76Reagensi. Natrijev fosfat disupstituiran 12-voda. Tehnički uvjeti
• GOST 4198-75Reagensi. Monosupstituirani kalijev fosfat Tehnički uvjeti
• GOST 4199-76Reagensi. Natrij tetraborat 10-vodeni. Tehnički uvjeti
• GOST 4201-79Reagensi. Natrij kiseli karbonat. Tehnički uvjeti
• GOST 4530-76Reagensi. Kalcijev karbonat. Tehnički uvjeti
• GOST 6552-80Reagensi. Ortofosforna kiselina. Tehnički uvjeti
• GOST 8.120-99Shema provjere stanja instrumenata za mjerenje pH. Zamijenjeno GOST 8.120-2014.
• GOST 8.134-98Državni sustav za osiguranje ujednačenosti mjerenja. PH ljestvica vodenih otopina. Zamijenjeno GOST 8.134-2014.
• GOST 8.135-74Državni sustav za osiguranje ujednačenosti mjerenja. pH metar. Standardni titri za pripremu standardnih puferskih otopina 2. kategorije. Tehnički uvjeti. Zamijenjeno GOST 8.135-2004.
• GOST 83-79Reagensi. Natrijev karbonat. Tehnički uvjeti

Stranica 1

stranica 2

p. 3

stranica 4

p. 5

stranica 6

stranica 7

stranica 8

stranica 9

p. 10

stranica 11

p. 12

MEĐUNARODNO VIJEĆE ZA STANDARDIZACIJU, METROLOGIJU I CERTIFIKACIJU
(IGU)

MEĐUNARODNO VIJEĆE ZA STANDARDIZACIJU, METROLOGIJU I CERTIFIKACIJU
(ISC)

Predgovor

Ciljevi, osnovna načela i osnovni postupak izvođenja radova na međudržavnoj standardizaciji utvrđeni su GOST 1.0-92 „Sustav međudržavne standardizacije. Temeljne odredbe "i GOST 1.2-97" Sustav međudržavne standardizacije. Međudržavni standardi, pravila i preporuke za međudržavnu standardizaciju. Redoslijed razvoja, prihvaćanja, primjene, ažuriranja i otkazivanja "

Podaci o standardu

1 RAZVOJILO je Federalno državno unitarno poduzeće "Sveruski istraživački institut za fizikalna, tehnička i radiotehnička mjerenja" (FSUE "VNIIFTRI") Savezne agencije za tehničku regulaciju i mjeriteljstvo

2 UVODILA Federalna agencija za tehničku regulaciju i mjeriteljstvo

3 USVAJALO Međudržavno vijeće za standardizaciju, mjeriteljstvo i certifikaciju (zapisnik br. 26 od 8. prosinca 2004.)

Kratki naziv zemlje prema MK (ISO 3166) 004-97	Šifra zemlje prema MK (ISO 3166) 004-97	Skraćeni naziv nacionalnog tijela za standardizaciju
Azerbejdžan		Azstandard
Bjelorusija		Državni standard Republike Bjelorusije
Kazahstan		Državni standard Republike Kazahstan
Kirgistan		Kirgiški standard
		Moldavija-Standard
Ruska Federacija		Federalna agencija za tehničku regulaciju i mjeriteljstvo
Tadžikistan		Tadžikstandart
Uzbekistan		Uzstandart

4 Nalogom Savezne agencije za tehničku regulaciju i mjeriteljstvo od 15. travnja 2005. broj 84-st međudržavni standard GOST 8.135-2004 stupio je na snagu izravno kao nacionalni standard Ruske Federacije od 1. kolovoza 2005. godine.

6 ISPORUKA. Prosinca 2007

Podaci o stupanju na snagu (prestanku važenja) ovog standarda i njegovim promjenama objavljeni su u indeksu "Nacionalni standardi".

Podaci o promjenama ovog standarda objavljeni su u indeksu (katalogu) "Nacionalni standardi", a tekst izmjena objavljen je u informacijski znakovi "Nacionalni standardi". U slučaju revizije ili poništavanja ovog standarda, odgovarajuće informacije bit će objavljene u indeksu informacija "Nacionalni standardi"

INTERSTATE STANDARD

Datum uvođenja-2005-08-01

1 područje upotrebe

Ovaj standard primjenjuje se na standardne titre, koji su precizno odvagani dijelovi kemikalija u bočicama ili ampulama, namijenjeni za pripremu puferskih otopina sa specifičnim vrijednostima pH, te utvrđuju tehničke i mjeriteljske karakteristike i metode za njihovo određivanje.

2 Normativne reference

Ovaj standard koristi normativne reference na sljedeće standarde:

3.8 Zahtjevi za pakiranje, pakiranje, označavanje i transport standardnih titra-prema tehničkim uvjetima za određene standardne titre.

3.9 Operativna dokumentacija za standardne naslove mora sadržavati sljedeće podatke:

Namjena: kategorija (2. ili 3.) radnih pH standarda - puferske otopine pripremljene iz standardnih titra;

Nominalni pH otopine pufera pri 25 ° C;

Volumen međuspremnih otopina u kubičnim decimetrima;

Metoda (uputa) za pripremu puferskih otopina iz standardnih titra, razvijena u skladu s Dodatkom B ove norme;

Rok trajanja standardnog titra.

4 Metode za određivanje karakteristika standardnih titra

4.1 Broj uzoraka n za određivanje karakteristika svake izmjene standardnih titra, oni se biraju prema GOST 3885, ovisno o veličini serije standardnih titra ove modifikacije, ali najmanje tri uzorka standardnih titra u ampulama (za određivanje pH) i najmanje šest uzorci u bočicama (3 - za određivanje mase, 3 - za određivanje pH).

4.2 Korišteni mjerni instrumenti moraju imati potvrde o provjeri (certifikate) s važećim razdobljem provjere.

4.3 Mjerenja se provode pod normalnim uvjetima:

temperatura okolnog zraka, ° S 20 ± 5;

relativna vlažnost zraka,% od 30 do 80;

atmosferski tlak, kPa (mm Hg) od 84 do 106 (od 630 do 795).

4.4 Masa izvaganog dijela kemijske tvari u bočici 1) određena je razlikom između mase izvagane bočice i mase prazne, čiste bočice. Mjerenje težine uzorka i težine boce provodi se s pogreškom ne većom od 0,0005 g na analitičkoj vagi (razred točnosti ne manji od 2 prema GOST 24104).

1) U staklenoj ampuli, težina izvaganog dijela standardnog titra nije određena.

4.4.1 Odstupanje D i,%, masa uzorka iz nominalne vrijednosti mase za svaki uzorak određena je formulom

gdje m nom- nazivnu težinu uzorka kemikalije koja je dio standardnog titra (vidi tablicu 1);

i- standardni uzorak titra;

m i- rezultat mjerenja mase i-ti uzorak ( i = 1 ... n), G.

4.4.2 Ako je za barem jedan od uzoraka vrijednost D i bit će više od 0,2% (a za standardne titre za pripremu zasićenih otopina pufera - više od 1%), tada se serija standardnih titra ove modifikacije odbacuje.

4.5 Puferske otopine pripremaju se iz standardnih uzoraka titra uzetih u skladu sa 4.1 za određivanje pH vrijednosti prema postupku danom u Dodatku B.

4.5.1 pH vrijednost puferske otopine - radni pH standard 2. kategorije, pripremljen iz standardnog titra, određuje se pomoću radnog pH standarda 1. kategorije (GOST 8.120) pri temperaturi puferskih otopina (25 ± 0,5) ° C u skladu s postupcima za izvođenje pH mjerenja uključenim u normativne dokumente radnog standarda prve kategorije pH.

4.5.1.1 Odstupanje pH od nominalne vrijednosti (D pH) i, određeno formulom

(D pH) i= | pH nom - pH i |,

gdje i- standardni uzorak titra;

pH nom - nominalna vrijednost pH puferske otopine prema tablici 1;

pH i - rezultat mjerenja pH vrijednosti i-ti uzorak ( i = 1 ... n).

4.5.1.2 Ako je vrijednost (D pH) i za svaku od puferskih otopina ne više od 0,01 pH, tada se standardni titri ove serije smatraju prikladnima za pripremu radnog pH standarda druge kategorije.

Ako je vrijednost (D pH) i za svaku od puferskih otopina ne više od 0,03 pH, tada se standardni titri ove serije smatraju prikladnima za pripremu radnog pH standarda treće kategorije.

i

4.5.4 pH vrijednost puferske otopine - radni pH standard 3. kategorije, pripremljen iz standardnog titra, određuje se referentnim pH -metrom 2. kategorije (GOST 8.120) u skladu s uputama za uporabu pH metar pri temperaturi puferskih otopina (25 ± 0,5) ° C.

4.5.2.1 Odstupanje pH od nominalne vrijednosti (D pH) i utvrđeno 4.5.1.1.

4.5.2.2 Ako je vrijednost (D pH) i za svaku od puferskih otopina ne više od 0,03 pH, tada se standardni titri ove serije smatraju prikladnima za pripremu radnog pH standarda treće kategorije.

Ako je barem jedna od otopina pufera (D pH) i je više od 0,03 pH, tada se mjerenja ponavljaju na dvostruko većem broju uzoraka.

Ponovljena mjerenja su konačna. Ako su rezultati negativni, serija standardnih titra se odbacuje.

Dodatak A
(potreban)

Metoda za pripremu kemikalija za standardne titre

Kemijske tvari za standardne titre dobivaju se dodatnim pročišćavanjem kemijskih reagensa najmanje analitičkog stupnja. Kemijski reagensi ultračiste i kemijski čiste kvalitete mogu se koristiti bez dodatnog pročišćavanja. Međutim, konačni kriterij njihove prikladnosti za standardne titre je pH vrijednost puferskih otopina pripremljenih iz standardnih titra. Za pročišćavanje tvari potrebno je koristiti destiliranu vodu (u daljnjem tekstu voda) sa specifičnom električnom vodljivošću ne većom od 5 × 10 -4 S × m -1 pri temperaturi od 20 ° C u skladu s GOST 6709.

A.1 2-vodeni kalijev tetraoksalat KH 3 (C 2 O 4) 2 × 2H20 se pročišćava dvostrukom rekristalizacijom iz vodenih otopina na temperaturi od 50 ° C. Sušite u ormaru za sušenje s prirodnom ventilacijom na temperaturi od 55 ± 5 ° C do konstantne težine.

A.2 Natrijev hidrodiglikolat (oksiacetat) C 4 H 5 O 5 Na suši se na 110 ° C do konstantne težine. Ako nema kemikalija, natrijev hidrodiglikolat dobiva se polu neutraliziranjem odgovarajuće kiseline natrijevim hidroksidom. Nakon kristalizacije, kristali se odfiltriraju na filteru od poroznog stakla.

A.3 Kalijev hidrogentartrat (kiseli kalijev tartrat) KNS 4 H 4 O 6 pročišćava se dvostrukom rekristalizacijom iz vodenih otopina; suši u peći za sušenje na temperaturi (110 ± 5) ° C do konstantne težine.

A.4 Kalijev hidrogen ftalat (kisela kalijeva ftalna kiselina) KNS 8 H 4 O 4 pročišćava se dvostrukom rekristalizacijom iz vrućih vodenih otopina uz dodatak kalijevog karbonata tijekom prve rekristalizacije. Istaloženi kristali se odfiltriraju na temperaturi koja nije niža od 36 ° C. Sušite u ormaru za sušenje s prirodnom ventilacijom na temperaturi (110 ± 5) ° C do konstantne težine.

A.5 CH 3 COOH octene kiseline (GOST 18270) pročišćava se na jedan od sljedećih načina:

a) destilacija uz dodatak male količine bezvodnog natrijevog acetata;

b) dvostruko frakcijsko zamrzavanje (nakon završetka procesa kristalizacije uklanja se višak tekuće faze).

A.6 Natrijeva octena kiselina 3-voda (natrijev acetat) CH3 COONa × 3H2O (GOST 199) pročišćava se dvostrukom rekristalizacijom iz vrućih vodenih otopina, nakon čega slijedi kalciniranje soli na temperaturi (120 ± 3) ° C na stalnu težinu.

A.7 Piperazin fosfat C 4 H 10 N 2 H 3 PO 4 × H 2 O sintetiziran je iz piperazina i ortofosforne kiseline (GOST 6552), pročišćena trostrukom rekristalizacijom iz alkoholnih otopina. Osušiti na silika gelu u mraku u eksikatoru do konstantne težine.

A.8 Monosupstituirani kalijev fosfat (kalijev dihidrogenfosfat) KN 2 PO 4 (GOST 4198) pročišćava se dvostrukom rekristalizacijom iz mješavine vode i etanola s volumnim omjerom 1: 1 i naknadnim sušenjem u pećnici na temperaturi (110 ± 5) ° C do konstantne težine ...

A.9 Natrijev fosfat disupstituiran 12-vodeni (natrijev monohidrofosfat) Na 2 HPO 4 (bezvodni) dobiva se iz 12-vodene soli Na 2 HPO 4 × 12H 2 O (GOST 4172) tri puta prekristalizacijom iz vrućih vodenih otopina. Suši se (dehidrira) u ormaru za sušenje s prirodnom ventilacijom u fazama na sljedeće načine:

Na (30 ± 5) ° C - do konstantne mase

Na (50 ± 5) ° C - "" "

Na (120 ± 5) ° C- "" "

A.10 Tris- (oksimetil) -aminometan (HOCH2) 3 CNH2 suši se na 80 ° C u pećnici do konstantne težine.

A.11 Tris- (oksimetil) -aminometanski hidroklorid (HOCH2) 3 CNH2 HCl suši se u pećnici na 40 ° C do konstantne težine.

A.12 10-vodeni Na2B4O7 × 10H2O natrijevog tetraborata (GOST 4199) pročišćava se tri rekristalizacije iz vodenih otopina na temperaturi (50 ± 5) ° C. Suši se na sobnoj temperaturi dva do tri dana. Konačna priprema natrijevog tetraborata provodi se držanjem soli u posudi od staklenog grafita (kvarc, platina ili fluoroplastika) u eksikatoru preko zasićene otopine mješavine natrijevog klorida i saharoze ili zasićene otopine KBr na sobnoj temperaturi. temperatura do konstantne težine.

A.13 Natrijev karbonat Na 2 CO 3 (GOST 83) pročišćava se trostrukom rekristalizacijom iz vodenih otopina, nakon čega se suši u pećnici na temperaturi (275 ± 5) ° C do konstantne težine.

A.14 Natrijev karbonat kiseli NaHCO 3 (GOST 4201) pročišćava se tri rekristalizacijom iz vodenih otopina uz mjehuriranje s ugljičnim dioksidom.

A.15 Kalcijev hidroksid Ca (OH) 2 dobiva se kalcinacijom kalcijevog karbonata CaCO 3 (GOST 4530) na temperaturi (1000 ± 10) ° C 1 sat .. Nastali kalcijev oksid CaO hladi se na zraku pri sobnoj temperaturi i polako, u malim obrocima, ulijeva se voda uz stalno miješanje dok se ne dobije suspenzija. Suspenzija se zagrijava do vrenja, hladi i filtrira kroz stakleni filter, zatim se uklanja iz filtra, suši u vakuumskom eksikatoru do konstantne težine i samlje se u fini prah. Čuvati u eksikatoru.

Dodatak B
(referenca)

Ovisnost pH vrijednosti puferskih otopina o temperaturi

Standardni broj izmjene titra

Kemijske tvari uključene u standardni titar (izmjene prema tablici 1)

pH puferskih otopina pri temperaturi, ° C

Kalijev tetraoksalat 2-voda

Kalijev tetraoksalat 2-voda

Natrijev hidrodiglikolat

Kalijev hidrotartrat

Kalijev hidroftalat

Octena kiselina + natrijev acetat

Piperazin fosfat

Natrijev monohidrogen fosfat + kalijev dihidrogen fosfat

Natrijev monohidrogen fosfat + kalijev dihidrogen fosfat

Tris hidroklorid + tris

Natrijev tetraborat

Natrijev tetraborat

Natrijeva karbonatna kiselina + natrijev karbonat

Kalcijev hidroksid

Dodatak B
(potreban)

Način pripreme puferskih otopina - radni standardi pH 2. (3.) kategorije iz standardnih titra

U 1 Priprema standarda rada

Radni pH standardi pripremaju se otapanjem sadržaja standardnih titra u destiliranoj vodi u skladu s GOST 6709 (u daljnjem tekstu voda) sa specifičnom vodljivošću ne većom od 5 × 10 -4 S × m -1 pri temperaturi od 20 ° C.

Napomena - Za pripremu otopina s pH vrijednošću> 6 destilirana voda mora se prokuhati i ohladiti na temperaturu od 25 - 30 ° C. Prilikom pripreme staklenog posuđa nemojte koristiti sintetičke deterdžente.

B.1.1 Standardni titar prenosi se u odmjernu tikvicu druge klase prema GOST 1770 (u daljnjem tekstu tikvica).

B.1.2 Bočicu (ampulu) izvadite iz pakiranja.

B.1.3 Isprati površinu bočice (ampule) vodom i osušiti filtriranim papirom.

B.1.4 Umetnite lijevak u tikvicu, otvorite bocu (ampulu) u skladu s uputama proizvođača, dopustite da se sadržaj potpuno izlije u tikvicu, isperite bocu (ampulu) iznutra vodom dok se tvar potpuno uklonjena s površina, voda za ispiranje se ulije u tikvicu.

B.1.5 Tikvicu napuniti vodom do otprilike dvije trećine volumena, mućkati dok se sadržaj potpuno ne otopi (osim zasićenih otopina kalijevog hidrogentartrata i kalcijevog hidroksida).

B.1.6 Napunite tikvicu vodom bez dodavanja vode do oznake 5-10 cm 3. Tikvica je termostatirana 30 minuta u vodenom termostatu na temperaturi od 20 ° C (tikvice sa zasićenim otopinama kalijevog hidrogentartrata i kalcijevog hidroksida potpuno su napunjene vodom i termostatirane najmanje 4 sata na 25 ° C i 20 ° C odnosno povremeno miješanje suspenzije u tikvici mućkanjem).

B.1.7 Dovedite volumen otopine u tikvici do oznake vodom, zatvorite čep i temeljito promiješajte sadržaj.

U uzorcima uzeti iz zasićenih otopina kalijevog hidrogentartrata i kalcijevog hidroksida talog se uklanja filtriranjem ili dekantiranjem.

U 2 Skladištenje radnih pH standarda

B.2.1 Radni pH -standardi skladište se u dobro zatvorenim staklenim ili plastičnim (polietilenskim) spremnicima na tamnom mjestu na temperaturi koja ne prelazi 25 ° C. Rok valjanosti radnih standarda je 1 mjesec od trenutka pripreme, s izuzetkom zasićenih otopina kalijevog hidrogentartrata i kalcijevog hidroksida, koje se pripremaju neposredno prije mjerenja pH i koje se ne mogu pohraniti.

Puferska otopina je kemijski reagens s konstantompH

Laboratorijsko stakleno posuđe, laboratorijska oprema, instrumenti i kemikalije četiri su glavne komponente svakog modernog laboratorija, bez obzira na njegovu specijalizaciju. Ovisno o namjeni, laboratorijski proizvodi - stakleno posuđe, oprema, instrumenti izrađeni su od raznih materijala: plastike, porculana, kvarca, borosilikata, laboratorijskog stakla itd. Samo je pitanje cijene i kvalitete. Kemijski reagensi zauzimaju posebno mjesto na popisu laboratorijske opreme - bez njih je nemoguće provesti čak i najjednostavniju analizu, istraživanje, eksperiment.

U praksi laboratorijskog rada zaposlenici se često suočavaju s takvim kemijskim otopinama koje imaju ili bi trebale imati određenu pH vrijednost. U te se svrhe izrađuju posebna međuspremna rješenja.

Koje je ovo rješenje?

Puferske otopine - kemijski reagensi s određenim stabilnim pokazateljem koncentracije vodikovih iona; smjesa slabo koncentrirane kiseline i njezine soli. Ove otopine praktički ne mijenjaju svoju strukturu kada se koncentriraju, razrijede s drugim kemijskim reagensima ili kad im se doda mala količina visoko koncentriranih lužina ili kiselina. Za dobivanje puferske otopine s različitim pH vrijednostima potrebno je promijeniti koncentraciju i omjer korištenih kemijskih otopina.

Ovaj kemijski reagens može održavati određenu pH vrijednost do određene razine, ovisno o specifičnoj količini agresivnih medija, lužina i kiselina. Svaki pufer ima specifičan puferski kapacitet - ekvivalentni omjer alkalnih i kiselih elemenata.

Nažalost, same kiseline i lužine ne mogu se pripisati puferskim mješavinama, jer kada se razrijede vodom, razina pH ovih agresivnih medija se mijenja.

U laboratorijskoj praksi također je primjenjiva mješavina pufera za umjeravanje. Dizajniran je za prilagodbu točnosti pokazatelja instrumenata koji se koriste za određivanje kisele razine tekućih tvari - aktivnosti vodikovih iona u različitim okruženjima.

Za rad u laboratorijskim uvjetima i u privatnoj praksi preporučuje se uporaba puferskih smjesa visoke stabilnosti, pripremljenih u specijaliziranim laboratorijima pomoću laboratorijskog staklenog posuđa na posebnoj laboratorijskoj opremi i instrumentima. Samopriprema ovog kemijskog reagensa može se postići s velikom pogreškom.

Od čega se sastoji otopina pufera?

Ovaj kemijski reagens sadrži vodu - otapalo i jednako otopljeni ioni ili molekule tvari koje čine kiselo-bazni ili alkalno-kiseli puferski sustav. Puferski sustav je interakcija slabo koncentrirane kiseline s jednom od njezinih soli.

Takvi kemijski reagensi, zajedno sa suvremenom laboratorijskom opremom i instrumentima, našli su široku primjenu u istraživanjima u analitičkoj kemiji, biologiji i mikrobiologiji, genetici, medicini, farmaciji, istraživačkim centrima i drugim znanstvenim područjima.

Važnost puferirane fiziološke otopine u ljudi

Prirodna mješavina pufera vrlo je važna za normalno funkcioniranje tijela jer održava konstantnu razinu pH u biološkim tekućinama tkiva, organa, limfe i krvi.

Uvjeti skladištenja

Čuvajte ovaj kemijski reagens u hermetički zatvorenoj posudi (staklene ili plastične boce).

Gdje kupiti visokokvalitetnu laboratorijsku opremu po pristupačnoj cijeni?

Isplativo je kupiti kemikalije, uređaje, opremu, laboratorijsko stakleno posuđe u Moskvi u modernoj specijaliziranoj trgovini kemijskih reagensa u Moskvi na malo i veliko "Prime Chemicals Group". Ovdje ćete pronaći široku paletu robe visoke kvalitete poznatih marki po pristupačnim cijenama. Nudimo i dostavu u gradu i u regiji.

“Prime Chemicals Group” - laboratorijska oprema od rukavica za ispitivanje do elektroničkih laboratorijskih vaga sa znakom kvalitete.