Carinjenje kemije. Trenutna kontrola kvalitete tijekom cijelog procesa proizvodnje vina

Kemijska industrija u Rusiji jedan je od najvažnijih gospodarskih sektora i vrlo je ovisna o uvozu kemijskih sirovina. Volumen uvoza kemijskih proizvoda u Rusiju iznosi oko 40 milijardi dolara godišnje - oko 20% ukupnog uvoza i zauzima drugo mjesto po važnosti nakon uvoza strojeva i opreme.

Glavni proizvodi kemijske industrije uvezeni u Rusiju, osim lijekova:

• sintetička i prirodna guma
• sredstva za zaštitu bilja i pesticida
• kemikalije za kućanstvo
• eksploziva
• kiseline, soli, alkoholi, eteri, oksidi, oksidi i hidroksidi
• lakovi, boje i pigmenti
• rashladne tekućine
• motorna ulja
• polimeri, smole, plastika
• otapala
• Proizvodi od gume
• gnojiva

Uvoz kemijskih proizvoda ima niz značajki povezanih s činjenicom da određene kemijske tvari mogu predstavljati opasnost po život i zdravlje ljudi, kao i biti sirovina za proizvodnju opojnih droga.

Pravni okvir za uvoz kemijskih proizvoda

Ne postoje jedinstveni zahtjevi za uvoz kemijskih proizvoda u Rusiju. Ovisno o sastavu i području primjene, uvoz kemijskih proizvoda može zahtijevati provođenje različitih postupaka i izdavanje različitih dozvola.

Certifikacija kemijskih proizvoda

Za kemijske proizvode uključene u "Jedinstveni popis robe koja podliježe sanitarnom i epidemiološkom nadzoru (kontroli) na carinskoj granici i carinskom teritoriju Carinske unije" za uvoz u Rusiju potrebna je potvrda o državnoj registraciji.

Zahtjevi za sanitarni i epidemiološki nadzor regulirani su odlukom Komisije Carinske unije br. 299 od 28. svibnja 2010. „O primjeni sanitarnih mjera u Carinskoj uniji“.

Prije svega, ovi se zahtjevi odnose na pesticide, kemikalije za kućanstvo i kemijske proizvode za industrijske potrebe.

Sanitarna kontrola

U skladu s pismom Rospotrebnadzora br. 01 / 10733-10-31 od 20. srpnja 2010., u transportnim dokumentima za proizvode uključene u Odjeljke II i Odjeljke III "Jedinstveni popis robe koja podliježe sanitarnom i epidemiološkom nadzoru" dozvoljen je uvoz ."

Trenutna kontrola kvalitete tijekom cijelog procesa proizvodnje vina

Oenofoss je specijalizirani analizator za brzo, rutinsko mjerenje ključnih parametara u vinskoj industriji. U dvije minute možete izmjeriti razne komponente mošta od grožđa, fermentaciju tekućine i gotovog vina. OenoFoss analizator omogućuje precizno određivanje osnovnih parametara kao što su etanol, pH, jabučna kiselina, hlapljive kiseline, ukupna kiselost, glukoza/fruktoza, gustoća u sladovini, u gotovom vinu, u slatkom vinu. Vrijeme jedne analize je samo 2 minute. Dodatni modul boja omogućuje određivanje boje vina u skladu s međunarodnim standardima.

Idealan je za:

• Ispitivanje mošta od grožđa za odlučivanje o vremenu i strategiji berbe
• Segregacija grožđa na temelju parametara kvalitete i održivosti
• Planiranje i praćenje fermentacije
• Prilagođena kontrola kvalitete cijevi
• Kontrola mjerenja miješanja i predpunjenja

Priprema uzorka je vrlo jednostavna jer nije potrebno prethodno zagrijavanje ili razrjeđivanje uzoraka. Iz pjenušavih vina najprije se mora ukloniti ugljični dioksid, a mošt se mora filtrirati.

Učinite analizu prikladnom i brzom.

OenoFoss je kompaktni analizator, jednostavan za korištenje za analitičko rješenje koje mjeri nekoliko parametara mošta od grožđa, vino mora fermentirati za samo dvije minute. Zamjenjuje različite dugotrajne procese analize, donoseći odluke jednim testom na licu mjesta. Budući da je testiranje tako brzo i jednostavno, otkrit ćete da možete raditi više analiza, češće, dajući vam vrijedne, objektivne informacije koje podržavaju vašu odluku.

Zrelost grožđa i segregacija.

Nekoliko kapi soka dovoljno je za analizu uzoraka grožđa s Oenofossom. Popis parametara uključuje organske kiseline, šećere i pokazatelje valjanosti. To vam omogućuje da pobliže mapirate zrelost grožđa na vašem imanju i planirate berbu do pojedinačnih blokova. Nekoliko parametara kvalitete omogućuje odvajanje grožđa prema maksimalnoj vrijednosti.

Mogućnosti	Mogućnosti Mošt tijekom fermentacije	Gotovo vino
BRICS, pH, ukupna kiselost, sadržaj hlapljivih kiselina, alfa-amino dušik, amonijak, vinska kiselina, jabučna kiselina, glukonska kiselina, gustoća	Etanol, ukupna kiselost, Jabučna kiselina, fitoncidi kiselosti, glukoza/fruktoza, pH	Etanol *, Ukupna kiselost *, jabučna kiselina *, mliječna kiselina, hlapljiva kiselost *, Glukoza / fruktoza *, glukoza, fruktoza, pH *, gustoća	Oenofoss se može konfigurirati s modulom boja za analizu OD na 420 nm, 520 nm i 620 nm paralelno s drugim parametrima

* Slatko vino postojećih kalibracija

Menadžment vinifikacije

Oenofoss vam daje analizu procesa vinifikacije u stvarnom vremenu. I dalje biste trebali razmotriti optimalne uvjete za rast kvasca i rizik od zastoja fermentacije, ali s Oenofossom na vašoj strani, možete pratiti trendove u strogom programu mjerenja i izbjeći probleme prije nego što se pojave.

Bačve, miješanje i punjenje

Oenofoss vam omogućuje praćenje pojedinačnih bačvi zbog mogućih infekcija i praćenje razvoja vina tijekom vremena prije nego što se miješa i puni u boce. Zahtjev za malim volumenom uzorka velika je prednost kod čestih programa kontrole bačve. Oenofoss je idealno rješenje za pomoć u kvaliteti proizvodnje vina u svim fazama od berbe do punjenja u boce. Oenofoss ima ugrađenu FT-IR jedinicu za pouzdanu analizu vina. Izgrađen na dobro dokazanoj FTIR (FTIR) tehnologiji koja stoji iza najraširenije potprograma analizatora vina na svijetu - korištenje winescan-a - Oenofossov analizator pruža solidnu platformu za analizu vina. Princip Fourier-IR tehnologija za skeniranje uzorka sladovine ili vina u punom srednjem infracrvenom području spektra. Svjetlo se apsorbira u uzorku, sudeći po izgledu sastojaka vina poput šećera i kiselina. Apsorbancija se pretvara Fourierovom transformacijom matematičkog modela za predviđanje koncentracije različitih sastojaka. Fourier vrlo brzo daje nekoliko rezultata o mnogim parametrima.

Provjerena tehnologija

Općenito pitanje u vezi s Fourierovom analizom je: "Možete li vjerovati rezultatu?"
Odgovor je da se performanse Oenofossa odnose na jake ugrađene kalibracije. Sve Oenofoss kalibracije spremne su za korištenje, što znači da možete odmah početi s mjerenjem. Tijekom instalacije, možda će biti potrebno početno postavljanje jedinice kako bi odgovaralo vašim točnim vinima. Nadalje, prilagodba je rijedak slučaj i na kraju možete vjerovati. Oenofoss kalibracije pokrivaju širok raspon analitičkih zahtjeva. Dostupne su bilješke o primjeni s informacijama o učinkovitosti točnosti i ponovljivosti.

Dizajn prilagođen korisniku i intuitivan prilagođeni softver

Koliko je jednostavan za korištenje?
1. Odaberite vrstu uzorka
2. Preuzmite uzorak
3. Pritisnite start
4. Čekamo rezultat
5. Očistite

Za razliku od drugih IR jedinica, Oenofoss ima otvoreni sustav kivete koji omogućuje primjenu vrlo malih količina uzoraka. To je značajna prednost pri izradi ekskluzivnih vina.
Otvoreni dizajn kivete također čini vrlo praktičnim korištenje Oenofossa. Sve što je potrebno je sposobnost pomoću pipete staviti uzorak u kivetu i pritisnuti tipku za pokretanje. Oenofoss se brine za ostalo i daje rezultate u dvije minute.
Rezultati se automatski spremaju na računalo, a povijest prikazuje događaje tijekom vremena u prikazima. Također imate mogućnost prilagoditi softverske postavke tako da odražavaju operacije u smislu vrsta vina, identifikacije uzorka i još mnogo toga.

Kalibracije (analitički programi) razvijeni su za različite vrste vina, uzimaju u obzir sezonska kolebanja i karakteristike, kao i specifične zahtjeve za različite zemlje. Jednostavno podešavanje omogućuje lokalne zahtjeve. Gotove kalibracije mogu se koristiti za osnovne parametre kvalitete. Analiza crnih, bijelih, rose i drugih vina, uključujući i slatka.

Tehnički podaci

Karakteristično	Specifikacija
Mogućnosti kalibracije raspona	BRIKS: 12 - 27 ° Brix pH vrijednost: 2,6 - 4,0 Hlapive kiseline: 0 - 0,6 g / l Ta do pH 7,0: 2 - 12 g/l Alfa-amino dušik: 17 - 345 mg / l Amia: 0 - 175 mg / l	Gustoća: 1,04 - 1,15 g / ml Glukonska kiselina: 0,03 - 4,63 g / l Jabučna kiselina: 0,1 - 7,26 g / l Vinska kiselina: 0 - 11,7 g / l
Parametri kalibracije raspona fermentacije	Glu + Fru: 0 - 240 g / l pH vrijednost: 2,6 - 4,0 Ta do pH 7,0: 2,0 - 6,5 g/l Jabučna kiselina: 0 - 7 g / l Hlapive kiseline: 0 - 0,6 g / l Etanol: 0 - 13 Vol. %
Mogućnosti kalibracije raspona Gotovo vino	Glu + Fru: 0 - 20 g / l pH vrijednost: 2,6 - 4,0 Ta do pH 7,0: 2 - 5 g/l Jabučna kiselina: 0 - 6 g / l Hlapive kiseline: 0 - 1,0 g / l Etanol: 8 - 16% volumena Gustoća: 0,99 - 1,01 g / ml	Mliječna kiselina: 0 - 4,63 g / l Glukoza: 0,02 - 10,65 g / l Fruktoza: 0,15 - 10,20 g / l
Kalibracija raspona Slatko vino	Etanol: 7-19% volumena Glukoza + fruktoza: 0 - 180 g / l Jabučna kiselina: 0 - 5,2 g / l Ukupna kiselost: 0,2 - 6,0 g / l Hlapljiva kiselost: 0 - 1,2 g / l pH: 2,9 - 4,0
Kalibracija raspona Boja	ABS boja 420: 0 - 1,2 ABS boja 520: 0 - 3,0 ABS boja 620: 0 - 0,6
Točnost	Pogledajte napomene u Dodatku za karakteristike izvedbe
Ponovljivost	Pogledajte napomene o aplikaciji za "informacije o pokretanju
Analiza vremena	FT-IR odjel za vino; 2 minute
Temperatura okoline uzorka
Volumen uzorka	600 μl treba, treba biti fermentirano ili gotovo vino pomoću ručnog dozatora. Zatvorite poklopac i pokrenite analizu u roku od 6 sekundi kako biste osigurali pouzdane rezultate
Vrijeme zagrijavanja uređaja
	S običnom krpom i korištenim deterdžentom za čišćenje tekućina
Priprema uzorka	Pročistite uzorak centrifugiranjem ili filtracijom. Veličina čestice<10 мкм. В случае превышения СО2, дегазации необходимо (например, использовать вакуумный насос или ультразвуковая обработка)
Postupci kalibracije	Podešavanje nagiba i presjeka
	Foss integrator s PLS kalibracijom
Odjel za vino Fourier	Kiveta s promjenjivim plućnim putevima
Vis kolor blok	2 mm (700 μl)

Zahtjevi za instalaciju
Standardi i odobrenja

Napajanje	100 - 240 VAC struja ± 10%, 50 - 60 Hz
Potrošnja energije
Sobna temperatura
Vlažnost okoliša	< 93% относительной влажности
	Vinski blok: 6,3 kg. Boja bloka: 3,8 kg
Dimenzije (V × Š × D)	189 × 154 × 321 mm (bez računala), ista veličina za svaki modul
Izvođenje	20 uzorak u satu
Vrijeme analize
	Postavite instrument na stabilnu površinu dalje od pretjeranih i dugotrajnih vibracija. Ne stavljajte uređaj na izravnu sunčevu svjetlost ili blizu otvorenog prozora
Stupanj zaštite	Zaštita od ulaska IP40
Razina buke	< 70 дБ (измеренное значение обычно ниже, чем 45 дБ)
Amplituda

Posljednjih godina u mnogim zemljama svijeta problem prirodnosti vinskih proizvoda postaje sve hitniji. To je zbog činjenice da različiti umjetno proizvedeni aditivi za hranu i punila koji se koriste u proizvodnji vina - bojila, arome, emulgatori, stabilizatori boje i okusa, prema mnogim stručnjacima, ne zadovoljavaju uvijek sanitarne standarde. Neke nove metode prerade prehrambenih sirovina ne zadovoljavaju uvijek ove zahtjeve. Temeljem čisto ekonomskih razloga, poduzeća koriste jeftinije sirovine, niže kvalitete prehrambenih aditiva i pojednostavljene tehnologije za proizvodnju poznatih robnih marki.

Ljekovita svojstva vina od grožđa poznata su čovječanstvu već dugi niz stoljeća. Najpopularniji radovi domaćih i stranih znanstvenika o problemima pomlađivanja tijela, normalizacije kardiovaskularnog sustava, eliminacije radioaktivnih spojeva iz tijela. S druge strane, alkoholna pića, uključujući vino, predstavljaju neposrednu prijetnju zdravlju, a ponekad i ljudskom životu. Govorimo o nekvalitetnim i krivotvorenim proizvodima. Društveni značaj ovog problema raste s porastom razmjera prodora krivotvorenih proizvoda na potrošačko tržište. Postižući određenu razinu i potencijal, postaje ekonomski netolerantna i opasna.

Glavnim dobavljačem krivotvorenih vinskih proizvoda na domaćem tržištu treba smatrati ilegalne proizvođače raznih veličina. Motivacija za njegovu ilegalnu proizvodnju je vrlo jasna - zaobilaženje poštene konkurencije s proizvođačima koji poštuju zakon i time stjecanje brze superprofita, koji nastaje zbog dva čimbenika - smanjenja troškova proizvodnje i neplaćanja poreza i pristojbi.

Trenutna situacija na tržištu alkoholnih pića ne može se smatrati konkurentnom, budući da se civilizirana konkurencija temelji na prisutnosti velikog broja proizvođača i potrošača koji imaju relativno jednake mogućnosti za proizvodnju i kupnju proizvoda na tržištu. Istodobno, svaki od proizvođača, dajući gotovo skroman udio u ukupnoj ponudi, praktički ne može utjecati na ponudu u cjelini, a time i na cijenu proizvoda. U trenutnoj situaciji na ruskom tržištu, promet u sjeni alkoholnih pića doseže, prema različitim procjenama, od 42 do 60%, što mu omogućuje da diktira cijene sa svim ekonomskim posljedicama koje iz toga proizlaze.

Budući da se pitanja vina razmatraju u zakonodavnom redu, postalo je potrebno formulirati točnu definiciju pojma prirodnog vina. Prema značenju riječi "prirodno" (prirodno, prirodno, izvorno, ne umjetno) i jednom od značenja riječi "falsifikacija" (promjena prema propadanju s plaćeničkom svrhom marketinga), pojmovi "prirodno" i " falsificirani” imaju suprotno značenje.

Malo je procesa proizvodnje vina koji ne bi narušili prirodnu ravnotežu. Velika većina njih mijenja prirodnu prirodu vina (ljepljenje, obrada toplinom i hladnoćom, filtracija, sulfitacija, kontakt s hrastovim drvetom itd.). Glavna stvar je zakonski propisati popis tvari, metoda i materijala dopuštenih za korištenje u proizvodnji vina, te zabraniti tvari, materijale i metode štetne za ljudski organizam ili korištene u sebične svrhe, kvalificirajući to kao krivotvorenje.

Krivotvorena vina obično su umjetna mješavina etilnog alkohola, saharoze, organske kiseline i drugih sastojaka te su u potpunosti u skladu sa zahtjevima važećih državnih standarda i SanPiN 2.3.2.1078-01 u pogledu fizikalnih i kemijskih pokazatelja i sigurnosnih kriterija. Međutim, prema brojnim podacima, takva "pića", koja posjeduju loša organoleptička svojstva, mogu uzrokovati i trovanje zbog prisutnosti kemijskih spojeva koji nisu regulirani standardima koji imaju vlastitu toksičnost, odnosno komponenti koje pojačavaju toksični učinak etilnog alkohola.

Stoga je razvoj skupa metoda za utvrđivanje autentičnosti vina i njihovo široko uvođenje diljem Rusije hitan zadatak za vinsku industriju.

Najčešći načini krivotvorenja (krivotvorenja) vinskih proizvoda su:

• - razrjeđivanje vina vodom;
• - dodavanje rektificiranog alkohola prirodnim vinima;
• - proizvodnja vina od kvasca, komine grožđa, koncentriranih sokova itd.;
• - dodavanje aromatičnih i aromatičnih dodataka;
• - dorada vina miješanjem rektificiranog alkohola, glicerina, saharoze, organske kiseline, uglavnom vinske ili limunske kiseline, i prehrambenih aditiva;
• - korištenje šećera od trske ili repe pri fermentaciji vinskog materijala u cilju povećanja alkoholizma;
• - pri proizvodnji konjaka zamjenjuju konjak alkohol rektificiranim alkoholom ili vinskim destilatom;
• - korištenje rektificiranog alkohola i sintetičkih nadomjestaka za konjak alkohol;
• - pravljenje konjaka od alkohola koji po starosti ne odgovaraju deklariranom nazivu;
• - tehnologija miješanja za proizvodnju konjaka, koja omogućuje djelomičnu zamjenu konjaka drugim alkoholima.

Karakteristično je da takvi proizvodi, vodenastog, zaglađenog okusa, u pravilu su u skladu s važećom regulatornom dokumentacijom za glavne fizikalne i kemijske pokazatelje. Jedan od kriterija autentičnosti proizvoda je prisutnost i koncentracija prolina u mediju – aminokiseline koja se nalazi u grožđu i vinu, a sintetizira je vinski kvasac tijekom fermentacije mošta od grožđa. Međutim, brojni eksperimenti domaćih i stranih znanstvenika pokazuju da koncentracija prolina varira u vrlo širokom rasponu (od 200 do 800-1000 mg/dm 3 ) ovisno o sorti grožđa i tehnologiji proizvodnje vina. Osim toga, prolin je jedan od rasprostranjenih lijekova i nije teško pronaći mogućnost nabave u svrhu krivotvorenja. Stoga je za utvrđivanje autentičnosti (prirodnosti) vina potrebno tražiti druge načine i metode rješenja.

Rezultati istraživanja pokazuju da se "pića" dobivena razrjeđivanjem prirodnih vina vodom ili fermentacijom razrijeđene komine značajno razlikuju od stvarnih u smislu skupa pokazatelja čije vrijednosti, nažalost, nisu regulirane GOST-ovima. To uključuje: koncentraciju glicerina, sekundarnog produkta alkoholnog vrenja; kvalitativni sastav i količina organskih kiselina, uključujući njihov međusobni omjer; kvalitativni sastav monosaharida; količina navedenog ekstrakta i omjer između navedenog ekstrakta i ostalih sastojaka vina i slično.

Početni zadatak u otkrivanju krivotvorenja trebao bi biti stvaranje baze podataka koja sadrži strukturirane informacije o graničnim i prosječnim vrijednostima fizikalnih i kemijskih pokazatelja prirodnih vina različitih vrsta, softver koji vam omogućuje obradu dolaznih informacija. Baza podataka treba sadržavati ne samo pokazatelje (i njihove vrijednosti) propisane GOST-ovima, već i podatke o drugim kemijskim spojevima koji određuju tipičnost i specifičnost svakog proizvoda, pokazatelje MOVV izračunate na temelju i korištenja tih podataka, utvrđene raspone Ovi pokazatelji ovise o vrsti proizvoda, tehnologiji njegove proizvodnje, metodi analize.

U zemljama EEZ postoji regulatorna, tehnička i informacijska i dokumentarna baza (Rezolucija br. 823/87), usmjerena na borbu protiv nekvalitetnih i krivotvorenih proizvoda. Za utvrđivanje usklađenosti prodanih vinskih proizvoda s traženom kvalitetom koristi se kompleks ili skup pokazatelja, uključujući određivanje relativne gustoće, ukupnog alkohola, stvarnog alkohola, šećera u izvornoj sladovini, ukupnog ekstrakta, reduciranog ekstrakta, ostatka ekstrakt, redukcijski šećeri, šećeri nakon inverzije, saharoza, glukoza, fruktoza, pH, ukupne titrabilne kiseline, vinska, mliječna, limunska, glukonska i jabučna kiselina, ukupna i slobodna sumporna kiselina, hlapljive kiseline, kationi metala - natrij, kalij, kalcij, magnezij, željezo, anioni - kloridi, fosfati, sulfati i glicerin, električna vodljivost proizvoda, sadržaj pepela, lužnatost pepela. Uz prikazane pokazatelje, proizvođač vina dužan je naznačiti mjesto na kojem raste grožđe, rezultate organoleptičke ocjene, te po potrebi izvršiti dodatne analize, npr. za određivanje masene koncentracije ugljičnog dioksida (npr. vina zasićena ugljičnim dioksidom) ili količina i kvalitativni sastav hlapljivih nečistoća (prilikom analize konjaka). Uspoređujući prikazani popis s pokazateljima analiziranim u domaćim akreditiranim laboratorijima, može se uočiti njegova svestranost i širina. Uz pomoć navedenih pokazatelja postaje sasvim realna mogućnost utvrđivanja autentičnosti ili krivotvorenja proizvoda. No, takve su analize moguće samo u specijaliziranim laboratorijima s odgovarajućom opremom i kvalificiranim osobljem. Stoga je problem razvoja ekspresnih metoda za procjenu autentičnosti vina sada posebno aktualan.

Za otkrivanje razrijeđenosti vode u zemljama EEZ predloženi su sljedeći pokazatelji:

• - Blarezovo pravilo - zbroj volumnog udjela etilnog alkohola i masene koncentracije vezanih kiselina (prema sumpornoj kiselini);
• - Blarezov omjer - omjer volumnog udjela etilnog alkohola i masene koncentracije vezanih kiselina u odnosu na sumpornu kiselinu;
• - pravilo (broj) Gauthier - zbroj volumnog udjela etilnog alkohola i masene koncentracije titriranih kiselina u odnosu na sumpornu kiselinu;
• - Rossovo pravilo (omjer) - omjer zbroja volumnog udjela etilnog alkohola i masene koncentracije vezanih kiselina prema kvocijentu od dijeljenja masene koncentracije alkohola s koncentracijom reduciranog ekstrakta;
• - Fonze-Diakon eksponent - omjer masene koncentracije vinske kiseline i masene koncentracije kalija, izražen u gramima kalijevog bitartrata po kubičnom decimetru vina.

Razrijeđenje vina vodom može se odrediti promjenom anionsko-kationskog sastava vina, odnosno klorovih iona, natrijevih kationa. Povećane količine klora i klorida ukazuju na korištenje klorirane vode ili klorovodične kiseline u tehnologiji za regulaciju pH vrijednosti vina. U takvim slučajevima također je potrebno procijeniti vrijednost alkalnosti pepela - ona bi trebala imati niske vrijednosti. Smanjena koncentracija natrija posljedica je razrijeđenja vina. Dodatni pokazatelj u takvim slučajevima je određivanje količine ostatka pepela.

Količina kationa natrija u prirodnim vinima u europskim zemljama je strogo ograničena i ne prelazi 60 mg / dm 3. Prema OIE-u, za prirodna vina, omjer natrij/kalij ne bi trebao biti veći od 0,56. U ovom slučaju, međutim, treba napomenuti da na koncentraciju ovih kationa i njihov omjer značajno utječu prirodni i klimatski uvjeti mjesta gdje raste grožđe. Tako su dugoročne studije pokazale da na Krasnodarskom teritoriju, u bobicama većine sorti grožđa, masena koncentracija kalija varira od 900 do 1600, pa čak i do 2000 mg / dm 3 pri koncentraciji natrija od 130 do 300 mg / dm 3. To ukazuje na potrebu izrade baze podataka o kationskom sastavu vina, ovisno o mjestu rasta sirovine.

Za potrebe određivanja i identifikacije komercijalnih pripravaka tanina koji se koriste u proizvodnji vina, u Francuskoj je službeno odobrena metoda koja se temelji na oksidaciji zbroja fenola kalijevim permanganatom. Pokazano je da kombinacija spektrofotometrijskih, kemijskih i kromatografskih metoda omogućuje razlikovanje tanina drva grožđa, hrasta, kestena te utvrđivanje ekstragensa i moguće krivotvorenje. Za utvrđivanje krivotvorenja voćnih sokova predlaže se metoda koja se temelji na tekućinskoj kromatografiji visoke učinkovitosti (HPLC), gdje se količina dodane vode i stranih sokova procjenjuje sadržajem i sastavom aminokiselina, flavanoida, posebno flavonskih glukozida i polimetoksilirani flavoni.

U Španjolskoj, za identifikaciju bijelih vina uzgojenih u Galisiji, predložena je multivarijantna metoda identifikacije prema sorti grožđa i njezinim fizikalno-kemijskim i organoleptičkim svojstvima. U ovom slučaju koriste se komponente poput 3 organske kiseline uz pomoć kojih se utvrđuje razlika između sorti grožđa od kojih se pripremaju bijela vina, a kvaliteta se ocjenjuje metodom diskriminantne analize. Kod nas se najveća pažnja pridaje ocjeni kušanja.

U inozemstvu se najveća pozornost posvećuje razvoju relativno jednostavnih metoda, usmjerenih na prepoznavanje krivotvorenih proizvoda, uzimajući u obzir namjerno krivotvorenje pokazatelja. Istodobno je raširena uporaba plinske kromatografije za proučavanje vina. Za određivanje teških frakcija aromatskih komponenti vina predlaže se metoda plinske kromatografije s adsorpcijom hlapljivih tvari i njihovom toplinskom desorpcijom, koja ne zahtijeva posebnu pripremu uzoraka. Ova metoda je našla primjenu u proučavanju kvalitete šampanjca, kao i u analizi hlapivih spojeva u vinima. Plinska kromatografska analiza bila je uspješna u otkrivanju promjena u koncentraciji određenih aromatika kada se 10 komercijalnih bijelih vina čuva u stvarnim uvjetima. Ruski znanstvenici su na temelju GLC-a razvili novu metodu za proučavanje sastava alkohola dobivenog iz sekundarnih proizvoda vinarstva, koja omogućuje određivanje glavnih sastojaka sirovog alkohola: aldehida, estera, fuzelnog ulja, metanola. U Španjolskoj se posljednjih godina za određivanje aditiva hrani u pićima koristi metoda koja se temelji na plinskoj kromatografiji s ionskim i UV detektorima. Metoda omogućuje određivanje zaslađivača (saharin, aspartam), konzervansa (benzojeva i sorbinska kiselina), kofeina.

No, unatoč raširenoj uporabi plinske kromatografije u proučavanju različitih prehrambenih proizvoda, u proučavanju proizvoda od konjaka, mogućnosti ove vrste kromatografije su ograničene, budući da je preduvjet za GC preliminarni prijenos kromatografiranih tvari u plin. fazi, što otežava proučavanje nehlapljivih i nehlapljivih tvari, koje su najvažnije komponente konjaka.

Metoda spektroskopije nuklearne magnetske rezonancije široko se koristi u identifikaciji alkoholnih pića. Primjena ove metode pomoću N 2 za određivanje stvaranja alkohola u vinu i primjena ove metode korištenjem S 13 za kvalitativno određivanje i proučavanje strukture (bez preliminarne izolacije) niza sastojaka vina, posebno metanola, etanol, glicerin, organske kiseline, šećer, davanje tijekom oksidacije monosaharida, rijetke vrste šećera, kao i za detekciju nečistoća dietilen glikola u vinu.

Ova metoda pomoću C 13 omogućuje detekciju i kvantitativno određivanje aminokiselina u vinima, vinskim ekstraktima, voćnim sokovima i njihovim koncentratima bez prethodne pripreme uzoraka i odvajanja od specifičnih tvari. U kvantitativnom određivanju aminokiselina ne uzimaju se u obzir signali o prisutnosti karboksilnih skupina i ugljika vezanog na dušik. Nepodudarnost između analitičkih rezultata uočava se samo u slučaju kiselina koje tvore cikličke amide. Predložena metoda također omogućuje određivanje konzervansa. Primjena ove metode za otkrivanje neovlaštenih vina temelji se na mogućnosti otkrivanja dodatka šećera, sintetičkih dodataka i nečistoća maskirnih sredstava.

Na temelju NMR-a razvijena je pouzdana metoda za određivanje sadržaja alkoholnih pića u vinima koja se temelji na razdvajanju u frakcije prirodnih izotopa D, H, 13 C, 12 C i mjerenju 13 C / 12 CD/H omjer. Metodom se utvrđuje stupanj razrijeđenosti alkoholnih pića i vina vodom, godina i mjesto proizvodnje vina, sorta grožđa od koje se vino proizvodi, način pripreme vina, prisutnost nečistoća melase u alkoholnim pićima. , kao i prisutnost sirovog šećera u medu, voćnim koncentratima i sokovima. ... Navedeno nam omogućuje da govorimo o visokoj učinkovitosti NMR metode, ali, budući da je vrlo skupa, ova metoda je vrlo teško dostupna za masovno određivanje kvalitete.

Donedavno su istraživanja o metodama ocjenjivanja proizvoda, kako kod nas, tako i u inozemstvu, bila vrlo ograničena, stoga je još uvijek relativno malo radova na ovom području i uglavnom se ne temelje na određivanju kvalitete samog konjak alkohola, već na detekciji raznih maskirnih aditiva.... Predložena je metoda za kontrolu autentičnosti konjaka, armagnaka i rakije korištenjem GLC-a, masene spektrometrije i analize nadzemnog prostora. Neovlaštenost je određena detekcijom limonena i di-3-metilbutanola-1 u uzorku, što ukazuje na dodavanje fuzelnih alkohola kako bi se prikrilo neovlašteno neovlašteno djelovanje. Stoga vam ova metoda omogućuje određivanje maskirne komponente, ali ne može utvrditi razinu kvalitete upotrijebljenih alkohola.

Posljednjih godina tekućinska kromatografija posebno se široko koristi u proučavanju alkoholnih pića. Popularnost kromatografije kao metode kvantitativne analize objašnjava se činjenicom da kombinira dva procesa odjednom. Prije svega, to je odvajanje mješavine tvari, a ako je poznata osjetljivost detektora, onda kvantitativno određivanje pojedinih tvari odvojenih u koloni. Dakle, za razliku od drugih analitičkih metoda, u kromatografiji nema potrebe da metoda detekcije bude specifična za danu tvar ili za danu klasu tvari. U ovom slučaju, metoda omogućuje, bez prethodne obrade, kvantitativno određivanje sadržaja svake od komponenti u analiziranoj smjesi. Prednost tekućinske kromatografije je i to što vam omogućuje određivanje tvari na temperaturi okoline, dok plin zahtijeva visoke temperature na kojima se neke tvari mogu razgraditi, a također vam omogućuje proučavanje nehlapljivih komponenti.

Ova metoda već je našla svoju primjenu u određivanju vinske kiseline, čija prisutnost u vinu pomaže u sprječavanju pojave bubrežnih kamenaca, kao i u određivanju vinske, jabučne, mliječne, octene i taninske kiseline u raznim europskim vinima. HPLC omogućuje stvaranje optimalnih uvjeta za analitičko odvajanje fenolnih kiselina i katehina. Također odredite prisutnost kofeina, kinina, sorbinske i benzojeve kiseline u bezalkoholnim pićima i vinima. U ovom slučaju, trajanje analize je 10 minuta, metoda vam omogućuje određivanje koncentracije ovih komponenti reda veličine 1 mg / dm 3.

Zajedno s nekim tehnikama tankoslojne kromatografije, HPLC omogućuje detaljnu analizu flavanola u vinu. HPLC daje dobre rezultate u proučavanju organskih kiselina u vinima.

U inozemstvu se HPLC metoda uspješno koristi za kontrolu kvalitete hrane. Tako je HPLC pronašao primjenu u kontroli kvalitete bezalkoholnih pića. Kao točna specifična metoda, omogućuje određivanje sastojaka kao što su šećer, organske kiseline, fenolne tvari i drugi aditivi gorkih, zaslađivača (saharin, ciklamat, dulcin, kofein, vanilin, kumarin itd.).

HPLC metoda ima široku primjenu u analizi polisaharida i polifenola u grožđu, organskih kiselina, glicerina i etanola u grožđanom moštu i bijelim vinima, fenolnih tvari u bijelim sokovima i vinima, izomera hidroksicimetne kiseline, flavanoida i benzojeve kiseline. Korištenje HPLC opcije kao što je ionska izmjena s pulsnim amperometrijskim detektorom omogućuje detaljnu analizu ugljikohidrata kao što su araban, glukoza, fruktoza, fukoza, galaktoza, ramnoza i razliku između prirodnih i krivotvorenih pića. Istražena je mogućnost primjene HPLC metode reverzne faze pomoću sustava fotodioda za detekciju i identifikaciju peptida male molekularne mase. Spektralni parametri omogućuju identifikaciju ostataka aromatskih aminokiselina (tirozin, triptofan, fenilalanin) sadržanih u peptidima, kao i drugih sastojaka vina kao što su fenolne tvari. Ova metoda je uspješno primijenjena na peptidne frakcije s molekulskom težinom do 700 daltona. Na taj način pronađeni su peptidi koji ne sadrže aromatske aminokiseline, peptidi koji sadrže samo fenilalanin, tripotofan ili tirozin, kao i dvije vrste koeluiranih cinamiliranih derivata.

Navedeno svjedoči o širokim mogućnostima HPLC-a u rješavanju problema istraživanja hrane, koja je našla svoju primjenu u proučavanju sastava hrane i pića. Ova metoda je uspješno primijenjena (za istovremeno određivanje vanilina i lila aldehida) za analizu rakije držane u statičkim i dinamičkim uvjetima bez prethodne pripreme uzorka. Za odvajanje je korištena kolona (10 cm x 4,7 mm) sa Zichrospher CH-18 uz eluiranje u gradijentu s mješavinom otapala: vode koja sadrži 70% metanola i 0,15% CF 3 COOH, uz povećanje vode u smjese od 0 do 100% unutar 53 minute. Istodobno, kalibracijske krivulje su linearne u rasponu koncentracija za vanilin - 0,8-45 mg / dm 3, za lila aldehid - 0,5-45 mg / dm 3. Ova vrsta analize štedi vrijeme i troškove te je mnogo isplativija i ekonomičnija od metoda koje su se ranije koristile za proučavanje aromatičnih aldehida konjaka i konjaka. Time se može ustvrditi da je HPLC perspektivna metoda u rješavanju problema istraživanja konjak proizvoda, koja se može koristiti za dublju analizu konjaka žestokih pića i konjaka. Uzimajući u obzir činjenicu da korištenje HPLC metode može značajno smanjiti troškove i vrijeme analize, može se zaključiti da je ova metoda perspektivna za razvoj metoda ekspresnih analiza proizvoda od konjaka.

Proveden je veliki broj istraživanja kako bi se utvrdio kemijski sastav i dinamika promjena različitih spojeva u procesu proizvodnje konjaka.

Međutim, nedovoljno je pažnje posvećeno uspostavljanju korelacijske ovisnosti pojedinih komponenti među sobom, što omogućuje izvođenje određenih zaključaka o starosti i kvaliteti žestokih pića od konjaka.

Mnogi istraživači i dalje povezuju kvalitetu konjaka i konjaka uglavnom s prisutnošću i koncentracijom komponenti "enant etera". Međutim, uočeno je da se u dinamici spojeva uključenih u "enantični eter" ne uočavaju očite promjene tijekom procesa starenja, što omogućuje tvrdnju da te tvari nemaju određujuću kriterijsku funkciju.

U međuvremenu, dostupnost podataka koji omogućuju utvrđivanje optimalnih kriterija za ocjenu kakvoće konjaka i konjaka, koji određuju i trajanje izloženosti i organoleptička svojstva, nužna je za razvoj objektivnih metoda za otkrivanje krivotvorenja i razvoj metoda za ubrzanu proizvodnju pića tipa konjak.

Prikazani materijal ukazuje da je glavnina istraživanja usmjerena na poboljšanje ili razvoj novih metoda za identifikaciju prirodnosti proizvoda temeljenih na kromatografiji. U našoj zemlji i inozemstvu predložene su nove metode za analizu vinskih proizvoda kapilarnom elektroforezom. U našim istraživanjima koristili smo aparat za kapilarnu elektroforezu ruske proizvodnje "Kapel-103R" (firma "Lumex"), opremljen ultraljubičastim detektorom valne duljine 254 nm.

Najvažniji pokazatelji vina koji se mogu koristiti za razlikovanje prirodnih i falsificiranih vinskih proizvoda su masena koncentracija glicerina, kationski sastav, prisutnost slobodnih i vezanih kiselina itd. Dugogodišnje iskustvo u praksi također pokazuje da se prirodni (pravi) i krivotvoreni proizvodi značajno razlikuju u kvalitativnom sastavu organskih i aminokiselina. Ako se prisutnost i količina vinske, limunske i jabučne kiseline može umjetno simulirati, tada prisutnost fumarne, dioksifumarne, diketojantarne i drugih kiselina Krebsovog ciklusa nije lako lažirati. Slična situacija je tipična za aminokiseline. 60-ih i 70-ih godina 20. stoljeća prisutnost i količina aminokiseline prolina smatrala se najvažnijim znakom prirodnosti vina. Međutim, analiza literaturnih podataka pokazuje da se navedena aminokiselina koristi kao dodatak hrani u proizvodnji alkoholnih pića. Posljedično, postoji velika vjerojatnost korištenja prolina za krivotvorenje vina, a općenito, takav kriterij autentičnosti vina kao što je "koncentracija prolina" gubi svoju objektivnost i značaj.

S tim u vezi, provedene su studije na prirodnim i krivotvorenim proizvodima prema sljedećem skupu pokazatelja:

• - kvalitativni sastav i količina organskih kiselina;
• - kvalitativni sastav i količina aminokiselina;
• - prisutnost i koncentracija glicerina;
• - masena koncentracija fenolnih tvari;
• - kationski sastav;
• - slobodni i vezani oblici organskih kiselina.

Uz navedene pokazatelje odredili smo masenu koncentraciju reduciranog ekstrakta, glavne fizikalno-kemijske pokazatelje proizvodnje te izračunali kriterije (omjere) MOVV-a. Zbirna tablica rezultata prikazana je u Dodatku 1.

Poznato je da je glicerin jedan od najvažnijih sekundarnih proizvoda u alkoholnoj fermentaciji (anaerobnoj fermentaciji) mošta grožđa. Njegovo nakupljanje u prirodnom vinu od grožđa uvjetovano je cijelim nizom uvjeta, među kojima su od primarne važnosti: rasa kvasca, trajanje kontakta kvasca s vinskim materijalom, prisutnost ili odsutnost pristupa zraka, tehnološke metode prerade. vinskih materijala, uključujući toplinske učinke. Prema literaturi, količina glicerina u prirodnim suhim vinima kreće se od 3 do 11 g / dm 3, u posebnim jakim vinima - 2-7 g / dm 3.

Materijali istraživanja prikazani u tablici 1. pokazali su prisutnost glicerina isključivo u svim vinima, uključujući posebna jaka i desertna vina, proizvedena u vodećim poduzećima Krasnodarskog teritorija. Vina sumnjivog podrijetla, čiji su uzorci uzeti izravno iz trgovačke mreže, ili nisu sadržavala glicerin, ili je njegova količina bila vrlo podcijenjena u usporedbi s prirodnim proizvodima. To sugerira da su neka od sumnjivih vina ili sadržavala malu količinu prirodnog vina, ili su napravljena s dodatkom glicerina. Ista vina, u kojima nije pronađen glicerin, s razlogom se mogu klasificirati kao krivotvorena.

Okusne karakteristike navedenih vina uglavnom su u korelaciji s koncentracijom glicerina (R = 0,68). Utvrđeno je da u prisutnosti prirodnog glicerina okus vina postaje puniji i mekši. Umjetnim uvođenjem glicerina u okusu se osjeća određeni strani ton, koji nestaje tek nakon duljeg skladištenja vinskog materijala, tijekom kojeg dolazi do asimilacije alkohola.

Dakle, masena koncentracija glicerina može samo djelomično dati zaključak o prirodnosti ili lažnosti proizvoda. Za točniji i potpuniji odgovor potrebni su dodatni eksperimenti.

Tablica 10

Koncentracija glicerina u raznim vinskim proizvodima, g / dm 3

Rezultati određivanja kvalitativnog sastava organskih kiselina, dani u tablici 10., pokazali su da i prava prirodna suha i vina posebne tehnologije sadrže bogat i raznolik skup organskih kiselina. Istodobno u vinima od grožđa prevladavaju vinska i jabučna kiselina.

Usporedna analiza dobivenih podataka pokazala je da su svi uzorci originalnih proizvoda sadržavali bazične organske kiseline u određenim količinama. Osim navedenih, u tim su vinima identificirane i askorbinska ili dehidroaskorbinska, octena, mliječna, pirugrožđana, diketojantarna kiselina, t.j. gotovo sve organske kiseline uključene u Krebsov ciklus. Istodobno, koncentracije vinske i jabučne kiseline znatno premašuju količine svih ostalih identificiranih kiselina.

Nešto drugačija slika tipična je za proizvode sumnjive kvalitete i podrijetla. U takvim "vinima" prevladava limunska kiselina. Vino i jabuka su prisutni samo u malim količinama, čija prisutnost ukazuje na korištenje vinskih materijala, odnosno soka od grožđa ili vakuumskog mošta u procesu proizvodnje. Osim toga, u krivotvorenim uzorcima u pravilu se ne nalaze mnoge druge organske kiseline - prirodni metaboliti Krebsovog ciklusa - ciklusa organskih kiselina biljaka i stanica. Dakle, u gornjim "vinima" sumnjive kvalitete nisu identificirane čak ni takve kiseline kao što su jantarna, ili mliječna, ili octena, koje su uvijek prisutne u prirodnim vinima. Još veća razlika u kvaliteti proizvoda uočava se pri izračunu omjera raznih organskih kiselina, na primjer, vinska: limunska; vino: jabuka. Dakle, u prirodnim vinima, bez obzira na njihovu vrstu, omjer vinske kiseline: limunske kiseline varira od 185: 1 do 300: 1 ili više, au proizvodima sumnjivog podrijetla - od 1:15 do 1:68. Slična takozvana "obrnuta" odstupanja karakteristična su za omjer jabučne i limunske kiseline. Dakle, omjer različitih kiselina, prvenstveno vinske i limunske, jabučne i limunske, može biti jedan od kriterija za prepoznavanje prirodnih i krivotvorenih proizvoda.

Organske kiseline se u vinu mogu naći u slobodnim i vezanim oblicima. Što je vino zrelije i kvalitetnije, to je više organskih kiselina u vezanom obliku. Odredili smo koncentracije slobodnih i vezanih organskih kiselina u raznim vrstama vina koje proizvode sve vinarije u regiji, kao i u proizvodima sumnjivog podrijetla. Na temelju dobivenih rezultata izračunati su MOVV kriteriji: Blarezov broj ili pravilo, Gauthierov broj, Rossov broj ili pravilo, kao i omjer alkohol / reduciran ekstrakt.

Dobiveni materijali prikazani su u Dodatku 1. Na temelju analize ovih podataka, može se tvrditi da kombinacija ovih rezultata daje mogućnost prepoznavanja krivotvorenih proizvoda. Dakle, u vinima sumnjivog podrijetla, proizvedenim umjetnim miješanjem različitih sastojaka, masena koncentracija danog ekstrakta je u pravilu vrlo niska. Volumenski udio etilnog alkohola uvijek zadovoljava zahtjeve GOST-a. Posljedično, u umjetnom vinu vrijednost omjera alkohol/smanjeni ekstrakt bit će puno veća nego u prirodnim proizvodima.

Tablica 11

Masena koncentracija organskih kiselina raznih kvalitetnih vinskih proizvoda, mg/dm3

Ime vina	Organska kiselina
	Jabuka	jantar	Limun	Fumarić
Uzorke daju poduzeća Krasnodarskog teritorija
1. Aligote
2. Rizling Phanagoria
3. Rkatsiteli Taman
4. Traminac Tamani
5. Cabernet Fanagoria
6. Cabernet Tamani
7. Cabernet Semigor
8. Anapa jaka					tragovi-0,012
9. Bijele luke					tragovi-0,012
10. Crvene luke					tragovi-0,016
11. Nasmiješi se					tragovi - 0,014
Proizvodi sumnjivog porijekla
1. Suha vina
2. Upišite "port"
3. Upišite "Cahors"

• - napon - "minus" 25 kV, dok struja treba biti 35 2 μA,
• - vrijeme analize 25 minuta;
• - mogu se napraviti 4 analize na jednoj porciji puferske otopine, a zatim, zbog iscrpljenosti, zamijeniti novom porcijom;
• - napon - "minus" 25 kV, dok struja treba biti 35 2 µA;
• - vrijeme analize 21 minuta.

Priprema uzorka: uzorak vina ili vinskog materijala, razrijeđen 25-50 puta destiliranom vodom, uzima se mjernom pipetom u količini od 0,4 cm 3 u Eppendorfovu epruvetu, doda se 0,4 cm 3 destilirane vode, promiješa i centrifugirano 4 minute na 6000 o/min...

Uzorak se dozira u kapilaru pneumatskom metodom pod tlakom od 30 mbara tijekom 5 sekundi.

Vrijeme otpuštanja oksalne kiseline je 7 minuta, vinske kiseline 9,69 minuta, jabučne kiseline 10 minuta, limunske kiseline 12,15 minuta, jantarne kiseline 10,15 minuta, octene kiseline 13,85 minuta, mliječne kiseline 18,36 minuta.

Praksa ispitivanja i certificiranja pokazuje da konjak spada u skupinu najčešće falsificiranih pića, budući da je tražen i relativno je skup. Konjak se može falsificirati djelomičnom ili potpunom zamjenom konjak alkohola rektificiranim prehrambenim alkoholima, tehničkim alkoholom, kao i razrjeđivanjem toniranom vodom.

Analiza autentičnosti konjaka provodi se plinskom ili tekućinskom kromatografijom, drugim instrumentalnim metodama analize uz pomoć softvera, računalnim bankama podataka. Jedan od neizravnih kriterija kvalitete i prirodnosti konjaka mogu biti masene koncentracije alkalijskih i zemnoalkalijskih metala (tablica 12.).

Tablica 12

Raspon masenih koncentracija amonija, kalija, natrija, magnezija i kalcija, tipičan za alkoholna pića i konjak, mg/dm 3

Napomena - prekoračenje gornje granice raspona koncentracija za barem jedan od kationa (kalij, natrij, magnezij, kalcij) u konjak alkoholu ili konjaku neizravan je dokaz njegove prirodnosti, ali nestabilnosti do zamućenja tijekom skladištenja. Odsutnost kationa ukazuje na krivotvorenje pića.

Organoleptički je moguće otkriti znakove krivotvorenja, ali običan potrošač može razlikovati samo grubi lažnjak. Otkrivanje krivotvorenja konjaka prema kategoriji (dobi), marki, zahtijeva određenu bazu podataka, stručne vještine.

Visoko učinkovita kapilarna elektroforeza (VECE) pokazala se kao instrumentalna metoda za analizu prirodnih objekata i raznih sintetskih spojeva u svjetskoj praksi. Ova univerzalna metoda za kvantitativnu analizu iona i neutralnih molekula temelji se na njihovom razdvajanju u kvarcnoj kapilari promjera manjeg od 0,001 m, duljine 0,4-0,8 m, kada se primjenjuje električno polje do 30 kilovolti. Kombinacija elektroforeze i elektroosmoze tjera sve komponente uzorka da se kreću u istom smjeru prema kraju kapilare gdje se nalazi visokoosjetljivi detektor.

Uređaji za kapilarnu elektroforezu proizvode se u Rusiji od 1997. godine, au zapadnoj Europi proizvodnja je započela nekoliko godina ranije. VECE kombinira prednosti tako dobro poznatih analitičkih metoda kao što su kapilarna plinska kromatografija i tekućinska kromatografija visoke učinkovitosti. Štoviše, VECE metoda ima znatno veće mogućnosti od plinske i tekućinske kromatografije, što proizlazi iz takvog pokazatelja kao što je broj teoretskih ploča po metru duljine. U plinskoj kromatografiji ova brojka je 2-5 tisuća, u tekućinskoj kromatografiji je 40-100 tisuća; za kapilarnu elektroforezu, broj teoretskih ploča može doseći 10 milijuna ili više. Volumen uzorka potreban za kvantitativnu analizu je 1-2 mililitra; nekoliko nanolitara uzorka se ubrizgava izravno u kvarcnu kapilaru. Druga važna prednost je gotovo potpuna odsutnost apsorpcije komponenti uzorka tijekom analize, budući da funkciju odvajanja komponenti uzorka obavlja unutarnja površina kvarcne kapilare.

Kao detektor u VECE-u se koristi ultraljubičasti detektor koji može biti fiksne ili promjenjive valne duljine.

Priprema uzorka u većini slučajeva svodi se na razrjeđivanje uzorka prikladnom puferskom otopinom i centrifugiranje nekoliko minuta kako bi se iz uzorka uklonili otopljeni plinovi i suspendirane tvari.

Radne tekućine za VECE metode su puferske otopine soli u koncentracijama od nekoliko milimola. Na jednom dijelu puferske otopine (3 cm 3) može se izvesti najmanje 3-5 mjerenja. Ocjenjivali smo točnost mjerenja vremena oslobađanja komponenti istog uzorka i područja pikova pomoću aparata za kapilarnu elektroforezu "Kapel-103R" (proizvođača "Lumex", St. Petersburg, Rusija). Kao rezultat toga, pogreška u mjerenju vremena pojave vrhova bila je 1-3%, površina - 2-4% za jedan dio puferske otopine tijekom 5 analiza.

Prije utvrđivanja procjene identiteta vina od grožđa metodom kapilarne elektroforeze, potrebno je provesti mjerenja predviđena važećim standardnim metodama.

Za procjenu autentičnosti bijelih prirodnih vina od grožđa preporučuju se sljedeći uvjeti za analizu:

• - aparat za kapilarnu elektroforezu "Kapel-103R", opremljen ultraljubičastim detektorom, valne duljine žarulje 254 nm i sljedećih karakteristika:
• - kvarcna kapilara, 0,5 m duga prije detektora, unutarnji promjer 75 10 -6 m;
• - ako se u uređaju koristi duža kapilara, potrebno je provesti probnu studiju za njeno ujednačavanje s gore navedenim parametrima kapilare;
• - regulirani izvor visokog napona pozitivnog polariteta 3-30 kV;
• - pneumatsko i elektrokinetičko ubrizgavanje uzorka;
• - prisilno zračno hlađenje kapilare;
• - izlaz i obrada informacija na računalu;
• - otopina boratnog pufera.

Način analize na instrumentu je sljedeći:

• - napon - 16 kV, dok struja treba biti 23 1 μA,
• - vrijeme analize 10 minuta.

Na jednoj porciji puferske otopine mogu se napraviti 4 analize, a zatim se, zbog iscrpljenosti, zamijeniti novom porcijom.

Priprema uzorka: mjernom pipetom u količini od 0,4 cm 3 uzima se uzorak vina ili vinskog materijala u Eppendorfovu epruvetu, dodaje se 0,4 cm 3 radne puferske otopine razrijeđene 10 puta destiliranom vodom, miješa i centrifugira za 4 minute na 6000 okretaja -1.

Dobiveni podaci (Sl., Dodatak 1) pokazuju da prirodna vina imaju strogo definiran elektroforetski profil, karakteriziran prisutnošću specifičnih pikova koji odgovaraju nezasićenim spojevima prisutnim u vinu, primjerice fenolnim. To uključuje fenolne kiseline: hidroksi, parabenzojeva, kateh, pirokateh, kava, lila, itd. Usporedba elektroforegrama prirodnog i krivotvorenog vina "Anapa Strong" pokazuje da profili s karakterističnim maksimumima u regiji 3,34; 3,53; 4,07; 7.53 i 7.61 su slični. Profili nezasićenih spojeva krivotvorenih proizvoda s istim nazivom značajno se razlikuju kako od profila prirodnog vina tako i među sobom. Ako se na elektroforetskom profilu jednog falsificiranog proizvoda nalazi jedan dobro definiran vrh u području od 4,73 minute, onda se na profilu drugog proizvoda slične kvalitete nalaze 2 vrha (na 3,96 i 9,82 minute), što također čini ne podudara se s profilom prirodne krivnje.

Analizom prirodnih i falsificiranih crnih vina dobiveni su prilično pouzdani rezultati.

Autentična desertna vina tipa Cahors karakterizira jedan vrh velike površine u području od 5,33-5,40 min. i 1-2 vrha u rasponu od 3,8-4,10 i 5,55-5,7 minuta, što ukazuje na istovjetnost sastava fenolnih tvari u prirodnim vinima. Potpuno drugačiji izgled imaju profili krivotvorenih proizvoda u kojima je za postizanje tražene boje korištena boja od bazge.

U pokusima su koncentracije kationa teških metala određivane pomoću atomskog apsorpcijskog spektrofotometra, a koncentracije kalija, kalcija, amonija, natrija i magnezija određivane su kapilarnom elektroforezom. Istodobno, priprema uzorka za atomsku apsorpciju provedena je u skladu sa zahtjevima trenutnog GOST-a (sagorijevanje, naknadno otapanje).

Analiza dobivenih rezultata pokazuje da u svim uzorcima vina proizvedenih u poduzećima regije postoje metalni kationi različitih skupina (tablica 4.5.). Najveće koncentracije karakteristične su za katione kalija, magnezija, kalcija i natrija. Treba obratiti pažnju na činjenicu da su niže vrijednosti koncentracija kalija i kalcija karakteristične za gotove proizvode koji su prošli cijeli tehnološki ciklus obrade, uključujući obradu hladnom i/ili demetalizatorima. Koncentracije ostalih kationa uvelike su bile određene kvalitetom sirovine, grožđa, koju su, pak, određivali tlo i klimatski čimbenici.

Masovna koncentracija kationa željeza, bakra, zvanih "tehnološki" elementi, kao i cinka značajno variraju ovisno o uvjetima poljoprivredne tehnologije i tehnološkim metodama prerade mošta i vina. U gotovim proizvodima ne prelaze količine navedene u tablicama. Međutim, u slučaju kršenja površine premaza spremnika u kojima se vino čuva, ili čimbenika okoliša, značajno povećanje koncentracije ovih komponenti do 60 mg / dm 3 ili više za željezo, 20-35 mg / dm 3 za bakar i cink je moguće.

Tablica 13

Kationski sastav raznih vrsta vinskih proizvoda proizvedenih 2009. godine u AF "FANAGORIA"

Naziv proizvodnje	Masena koncentracija, mg / dm3
1. Merlot Fanagoria
2. Moldavija Fanagoria
3. Lukavstvo i ljubav
4. Cabernet Fanagoria
5. Crni doktor
6. Bijela dama
7. Mušketir
8. Crveno suho
9. Muškat ružičasta
10. Bijela Fanagorija
11. Vinski materijali poput Porta
12. Anapa jaka

Napomena: tablica prikazuje granične vrijednosti dobivene kao rezultat analize 6-10 uzoraka svakog od vina

Tablica 14

Kationski sastav vinskih proizvoda proizvedenih u raznim poduzećima Krasnodarskog teritorija

Naziv proizvodnje	Masena koncentracija, mg / dm3
1. Pino Vityazevo
2. Kagor Vityazevo
3. Malina zvona, Lenjin poljoprivredni kompleks
4. Kagor 30, agrofirma Kavkaz
5. Cabernet Tamani, AF "Mirny"
6. Cabernet Tamani, "Ariant - Jug"
7. Rkatsiteli Tamani "Ariant - Jug"
8. Chardonnay Tamani, "Ariant - Jug"
9. Katarinin dar, "Arijant - jug"
10. Madera, "Ariant - Jug"
11. Anapa jaka, "Ariant - Jug"
12. Narukvica od granata, "Ariant - Jug"
13. Viorica, mikrovinarska radionica
14. Saperavi, mikrovinarska radionica

Masena koncentracija otrovnih elemenata - olova, kadmija, žive i arsena - nikada nije prelazila dopuštene granice. Međutim, svi ovi elementi, s izuzetkom žive, bili su prisutni u vrlo niskim koncentracijama, mg / dm 3: olovo - ne više od 0,13; kadmij - ne više od 0,012; arsen - ne više od 0,0108. Rezultati analize krivotvorenih proizvoda prikazani su u tablici 15.

Uspoređujući podatke u tablicama 4-6, može se uočiti značajna razlika u koncentracijama većine metala. Dakle, masovna koncentracija kalija u krivotvorenim proizvodima je 5-100 puta manja nego u pravim vinima, kalcija - 8-30 puta; natrij - 5-12 puta. Slične promjene karakteristične su i za magnezij.

Za izračun omjera odabrani su uzorci različitih vrsta vina. Na temelju dobivenih podataka izračunati su sljedeći omjeri: ukupna mineralizacija (M vol.) - koncentracija kalija (K), M vol. / Ca, M sv. / Mg. Za dobivanje pouzdanijih rezultata i povećanje stupnja konvergencije ukupna mineralizacija procijenjena je vrijednošću masene koncentracije pepela, uključujući procjenu ne samo kationa, već i kiselih ostataka, prvenstveno mineralne prirode. Dobiveni podaci prikazani su u tablici 7.

Materijali istraživanja prikazani u tablicama 4-6 pokazali su da između originalnih i lažnih proizvoda postoji značajna razlika u koncentraciji kationa zemnoalkalijskih i zemnoalkalijskih metala, kao i u masenoj koncentraciji pepela. U prirodnim proizvodima masovne su koncentracije svih ovih elemenata puno veće nego u krivotvorenim pićima. Najveća razlika pronađena je za katione kalija. U pravilu, u prirodnim proizvodima njegova količina nije pala ispod 400 mg/dm3, dok je u krivotvorenim proizvodima proizvedenim razrjeđivanjem vina jedva prelazila 300 mg/dm3.

Tablica 15

Kationski sastav krivotvorenih proizvoda

Naziv proizvodnje	Masena koncentracija, mg / dm3
1. Posebno jako vino Port 72
2. Posebno jako vino Port Caucasus (bijelo)
3. Posebno jako vino Anapa jako
4. Cahors 30
6. Suhi bijeli rizling
7. Crveni suhi cabernet
8. Khvančkara
9. Prirodno vino razrijeđeno vodom
10. Cahors razrijeđen vodom
11. Vino od komine

Među izračunatim omjerima najobjektivnije je bilo M o. /DO. U pravim vinima i njihovom pepelu, kalij je prevladavajući kation: njegov udio u sirovom vinskom materijalu koji nije obrađen hladnom iznosi do 50% ili više. Obrada hladnoćom ili drugim fizikalno-kemijskim utjecajima dovodi do smanjenja koncentracije kalija, a njegov udio u sadržaju pepela neznatno se smanjuje.

Stoga se pri izračunu omjera u originalnim proizvodima pojavljuje sljedeća značajka: M vol. / K varira u rasponu 3:1 - 1,6:1. U analizi krivotvorenih proizvoda otkriveni su i drugi obrasci (tablica 8). Takva se "pića" u pravilu pripremaju razrjeđivanjem vina s vodom, fermentacijom komine ili miješanjem raznih sastojaka - vode, dijelom vina, rektificiranog alkohola, bojila, dodataka hrani, organskih kiselina itd.

Tablica 16

Proračuni kriterijskih omjera za originalne vinske proizvode

Naziv proizvodnje	Mob, mg/dm3	Masena koncentracija, mg / dm3	Omjeri
Prirodna vina
1. Pino Vityazevo
2. Merlot Fanagoria, 02.02.02
3. Merlot Fanagoria. 04/06/02
4. Merlot Fanagoria, 12.05.02
5. Merlot Fanagoria, 22.06.02
6. Merlot Fanagoria, 09.09.02
7. Cabernet Myskhako
8. Muscat Velvet, Zaporožje
9. Chardonnay Tamani
10. Rizling Tamani
11. Rkatsiteli Taman
Poseban desert i jaka vina
12. Atlantida, poljoprivredni kompleks Lenjin
13. Crvena hrpa, poljoprivredni kompleks Lenjin
14. Kagor "Sobornyi", Primorska vojna postaja
15. Natalie, Primorska vojna jedinica
16. Tatjana, Primorska vojna postaja
17. Cahors 30
18. Anapa jaka

Koncentracija pepela u takvim "pićima" je u manjoj mjeri sastavljena od metalnih kationa. Njihova koncentracija, kao i vrijednost pokazatelja sadržaja pepela, znatno je niža nego u prirodnim proizvodima. To također mijenja omjer M o. / Ja, posebno M o. /DO. Oštar pad koncentracije kalijevih kationa, uočen u krivotvorenim proizvodima, dovodi do značajnog povećanja omjera između sadržaja pepela i masene koncentracije ovog metala. Ako u prirodnim proizvodima M vol. / K je 3: 1 - 1,6: 1, zatim u krivotvorenim - od 7-10: 1 u razrijeđenim vinima, do 20-52: 1 u "umjetnim" ili "ubranim" vinima.

Tablica 16

Izračuni omjera kriterija za krivotvorene proizvode

Naziv proizvodnje	Mob, mg/dm3	Masena koncentracija, mg / dm3	Omjeri
1. Stol bijela
2. Port vino
3. Crvena polusuha
7. Khvančkara

Dakle, za relativno sigurnu identifikaciju grožđa podrijetla vina potrebno je izmjeriti masene koncentracije alkalijskih i zemnoalkalijskih metala, organskih kiselina i jakih aniona, dobiti elektroforetske profile fenolnih tvari, te kapilarno odrediti glavne hlapljive nečistoće. plinska kromatografija. Na temelju dobivenih rezultata mogu se izračunati omjeri kriterija koji će pomoći u dobivanju dodatnih informacija o objektu koji se proučava.

Prije prerade grožđa u kašu s pulpom, zanimalo me nekoliko pokazatelja šećera, titrabilne kiselosti i doktorata.
U svom garažnom (kućnom) okruženju mogu odrediti šećer po gustoći ili poljskim refraktometrom i titrirati kiselost.
U vinu su me zanimali pokazatelji rezidualnog šećera, titrabilne kiselosti, Ph, mliječne i jabučne kiseline, hlapljivosti, SO2 i alkohola.
Ovdje, kod kuće, jedva da mogu ništa, jer za to je potreban cijeli vinski laboratorij sa školovanim laboratorijskim asistentima.

Lijevo je WineScan koji može analizirati vino po težini indikatora u 30 sekundi, desno je kromatograf (ako se ne varam) također je jako skup "trik"


Ovako izgleda cijeli laboratorij.


Ovaj uređaj određuje SO2


Moji testni uzorci i sam instrument


Priprema


Punjenje epruveta za centrifugiranje


Ovdje je sama centrifuga


Ph uređaj

Laboratorij radi u skladu s GOST-om i uz pomoć suvremene opreme. Jako su mi se svidjeli ovi dopisi u ovom laboratoriju.


Reagens je dodan u vino i to bi trebalo trajati 15 minuta. Tada se može odrediti sadržaj SO2.

Ali WineScan je vrlo dobar uređaj, može u jednom trenutku odrediti i preostali šećer i sadržaj titriranih kiselina i otkriti jeste li prošli YAM (malolaktička fermentacija je kada se grublja jabučna kiselina pretvara u blažu mliječnu kiselinu) i, naravno, , sadržaj alkohola u vinu.