Vămuirea chimiei. Control instantaneu al calității pe parcursul întregului proces de vinificație

Industria chimică din Rusia este unul dintre cele mai importante sectoare ale economiei și este foarte dependentă de importul de materii prime chimice. Volumul importurilor de produse chimice în Rusia este de aproximativ 40 de miliarde de dolari pe an - aproximativ 20% din volumul total de import și ocupă locul al doilea ca importanță după importul de mașini și echipamente.

Principalele produse ale industriei chimice importate în Rusia, cu excepția medicamentelor:

• cauciuc sintetic și natural
• produse de protecție a plantelor și pesticide
• produse chimice de uz casnic
• explozivi
• acizi, săruri, alcooli, eteri, oxizi, oxizi și hidroxizi
• lacuri, vopsele și pigmenți
• lichide de răcire
• uleiuri de motor
• polimeri, rășini, materiale plastice
• solvenți
• Produse din cauciuc
• îngrășăminte

Importul de produse chimice are o serie de caracteristici asociate cu faptul că anumite substanțe chimice pot reprezenta un pericol pentru viața și sănătatea oamenilor, precum și materii prime pentru producția de stupefiante.

Cadrul legal pentru importul de produse chimice

Nu există cerințe uniforme pentru importul de produse chimice în Rusia. În funcție de compoziția și domeniul de aplicare, importul de produse chimice poate necesita implementarea diferitelor proceduri și eliberarea diferitelor autorizații.

Certificare produs chimic

Pentru produsele chimice incluse în „Lista unificată a mărfurilor supuse supravegherii sanitare și epidemiologice (control) la frontiera vamală și pe teritoriul vamal al Uniunii Vamale” pentru import în Rusia, este necesar un certificat de înregistrare de stat.

Cerințele pentru controlul sanitar și epidemiologic sunt reglementate prin decizia Comisiei Uniunii Vamale Nr. 299 din 28 mai 2010 „Cu privire la aplicarea măsurilor sanitare în Uniunea Vamală”.

În primul rând, aceste cerințe se aplică pesticidelor, produselor chimice de uz casnic și produselor chimice de uz industrial.

Control sanitar

În conformitate cu scrisoarea Rospotrebnadzor nr.01 / 10733-10-31 din 20.07.2010, în documentele de transport pentru produsele cuprinse în Secțiunea II și Secțiunea III „Lista unificată a mărfurilor supuse supravegherii sanitare și epidemiologice”, salariatul. de Rospotrebnadzor pune obligatoriu ștampila „Import permis”.

Control instantaneu al calității pe parcursul întregului proces de vinificație

La Oenofoss, este un analizor specializat pentru măsurarea rapidă și de rutină a parametrilor cheie din industria vinului. Puteți măsura diverse componente ale mustului de struguri, fermentarea lichidelor și vinul finit în două minute. Analizorul OenoFoss vă permite să determinați cu exactitate parametrii de bază precum etanol, pH, acid malic, acizi volatili, aciditate totală, glucoză/fructoză, densitate în must, în vin finit, în vin dulce. Timpul unei analize este de doar 2 minute. Un modul suplimentar de culoare face posibilă determinarea culorii vinului în conformitate cu standardele internaționale.

Este ideal pentru:

• Testarea mustului de struguri pentru a decide orele și strategiile de recoltare
• Segregarea strugurilor pe baza parametrilor de calitate și durabilitate
• Planificarea și monitorizarea fermentației
• Control personalizat al calității butoiului
• Controlul măsurătorilor de amestecare și pre-umplere

Pregătirea probelor este foarte simplă, deoarece nu este necesară preîncălzirea sau diluarea probelor. Dioxidul de carbon trebuie mai întâi îndepărtat din vinurile spumante, iar mustul trebuie filtrat.

Faceți analiza comodă și rapidă.

OenoFoss este un analizor compact, soluție analitică ușor de utilizat care măsoară mai mulți parametri ai mustului de struguri, fermentarea vinului ar trebui să aibă loc în doar două minute. Înlocuiește diferite procese de analiză consumatoare de timp, luând decizii cu un singur test la fața locului. Deoarece este atât de rapid și ușor să rulați teste, veți descoperi că puteți face mai multe analize, mai des, oferindu-vă informații valoroase și obiective care să vă susțină decizia.

Maturitatea strugurilor și segregarea.

Câteva picături de suc sunt suficiente pentru a analiza mostre de struguri cu Oenofoss. Lista de parametri include acizi organici, zaharuri și indicatori de valabilitate. Acest lucru vă permite să mapați îndeaproape maturitatea strugurilor de pe proprietatea dvs. și să planificați recolta până la blocuri individuale. Mai mulți parametri de calitate fac posibilă separarea strugurilor în funcție de valoarea maximă.

Opțiuni	Opțiuni Must în timpul fermentației	Vin gata
BRICS, pH, aciditate totală, conținut de acid volatil, azot alfa-amino, amoniac, acid tartric, acid malic, acid gluconic, densitate	Etanol, aciditate totală, Acid malic, fitoncide ale acidității, glucoză/fructoză, pH	Etanol*, Aciditate totală*, acid malic*, acid lactic, aciditate volatilă*, Glucoză/fructoză*, glucoză, fructoză, pH*, densitate	Oenofoss poate fi configurat cu modul de culoare pentru a analiza DO la 420 nm, 520 nm și 620 nm în paralel cu alți parametri

* Vin dulce de calibrări existente

Managementul vinificarii

Oenofoss vă oferă o analiză în timp real a proceselor de vinificare. Ar trebui să luați în considerare în continuare condițiile optime pentru creșterea drojdiei și riscul de fermentație blocată, dar cu Oenofoss de partea dvs., puteți urmări tendințele într-un program strict de măsurare și puteți evita problemele înainte ca acestea să apară.

Butoaie, amestecare și umplere

Oenofoss vă permite să monitorizați butoaiele individuale pentru posibile infecții și să monitorizați dezvoltarea vinului în timp înainte de a fi amestecat și îmbuteliat. Necesarul de volum mic al probei este un mare avantaj cu programe frecvente de control al butoiului. Oenofoss este soluția ideală pentru a ajuta la calitatea producției de vin în toate etapele de la recoltare până la îmbuteliere. Oenofoss are o unitate FT-IR încorporată pentru o analiză fiabilă a vinului. Construit pe tehnologia bine dovedită FTIR (FTIR) din spatele celei mai utilizate subrutine de analiză a vinurilor din lume - utilizarea winescan-ului, analizorul Oenofoss oferă o platformă solidă pentru analiza vinului. Principiul Tehnologie Fourier-IR pentru scanarea unei mostre de must sau vin în întreaga regiune a infraroșului mijlociu a spectrului. Lumina este absorbită în probă, judecând după aspectul constituenților vinului, cum ar fi zaharurile și acizii. Absorbanța este convertită printr-o transformată Fourier a unui model matematic pentru a prezice concentrația diferiților constituenți. Fourier dă foarte repede mai multe rezultate la mulți parametri.

Tehnologie dovedită

O întrebare generală în legătură cu analiza Fourier este: „Poți avea încredere în rezultat?”
Răspunsul este că performanța Oenofoss se referă la calibrări puternice încorporate. Toate calibrările Oenofoss sunt gata de utilizare, ceea ce înseamnă că puteți începe să măsurați imediat. În timpul instalării, poate fi necesară o configurare inițială a unității pentru a se potrivi exact vinurile dvs. În plus, ajustarea este un caz rar și în cele din urmă poți avea încredere. Calibrările Oenofoss acoperă o gamă largă de cerințe analitice. Notele de aplicare sunt disponibile cu informații despre acuratețea și performanța repetabilității.

Design ușor de utilizat și software personalizat intuitiv

Cât de ușor este de utilizat?
1. Selectați un tip de eșantion
2. Descărcați eșantionul
3. Apăsați Start
4. Așteptăm rezultatul
5. Curățați

Spre deosebire de alte unități IR, Oenofoss are un sistem de cuve deschise care permite aplicarea unor volume de probă foarte mici. Acesta este un avantaj semnificativ atunci când faceți vinuri exclusive.
Designul cuvei deschise face, de asemenea, foarte convenabil utilizarea Oenofoss. Tot ce este necesar este capacitatea de a folosi o pipetă pentru a plasa proba în cuvă și de a apăsa butonul de pornire. Oenofoss se ocupă de restul și oferă rezultate în două minute.
Rezultatele sunt salvate automat pe computer, iar istoricul afișează evenimentele de-a lungul timpului în vizualizări. De asemenea, aveți opțiunea de a personaliza setările software-ului pentru a reflecta operațiunile în ceea ce privește tipurile de vin, identificarea probei și multe altele.

Calibrările (programele analitice) sunt dezvoltate pentru diferite tipuri de vinuri, ele țin cont de fluctuațiile și caracteristicile sezoniere, precum și de cerințele specifice pentru diferite țări. Reglarea simplă permite cerințele locale. Calibrările gata făcute pot fi utilizate pentru parametrii de bază de calitate. Analiza vinurilor roșii, albe, roze și a altor vinuri, inclusiv cele dulci.

Specificații

Caracteristică	Specificație
Opțiuni de calibrare a intervalului	BRICS: 12 - 27 ° Brix Valoare pH: 2,6 - 4,0 Acizi volatili: 0 - 0,6 g/l Ta până la pH 7,0: 2 - 12 g/l Azot alfa-amino: 17 - 345 mg/l Amia: 0 - 175 mg/l	Densitate: 1,04 - 1,15 g/ml Acid gluconic: 0,03 - 4,63 g/l Acid malic: 0,1 - 7,26 g/l Acid tartric: 0 - 11,7 g/l
Parametrii de calibrare a intervalului de fermentație	Glu + Fru: 0 - 240 g/l Valoare pH: 2,6 - 4,0 Ta până la pH 7,0: 2,0 - 6,5 g/l Acid malic: 0 - 7 g/l Acizi volatili: 0 - 0,6 g/l Etanol: 0 - 13 voi. %
Opțiuni de calibrare a gamei Vin finit	Glu + Fru: 0 - 20 g/l Valoare pH: 2,6 - 4,0 Ta până la pH 7,0: 2 - 5 g/l Acid malic: 0 - 6 g/l Acizi volatili: 0 - 1,0 g/l Etanol: 8 - 16% în volum Densitate: 0,99 - 1,01 g/ml	Acid lactic: 0 - 4,63 g/l Glucoză: 0,02 - 10,65 g/l Fructoză: 0,15 - 10,20 g/l
Calibrare interval Vin dulce	Etanol: 7-19% în volum Glucoză + fructoză: 0 - 180 g/l Acid malic: 0 - 5,2 g/l Aciditate totală: 0,2 - 6,0 g/l Aciditate volatilă: 0 - 1,2 g/l pH: 2,9 - 4,0
Calibrare interval Culoare	Culoare ABS 420: 0 - 1,2 Culoare ABS 520: 0 - 3.0 Culoare ABS 620: 0 - 0,6
Precizie	Consultați Notele anexe pentru caracteristicile de performanță
Repetabilitate	Consultați notele aplicației pentru „informații despre rulare
Analiza timpului	Departament vin FT-IR; 2 minute
Temperatura ambiantă a probei
Volumul probei	600 μl ar trebui să fie vin fermentat sau finit folosind un dozator manual. Închideți capacul și începeți analiza în 6 secunde pentru a asigura rezultate fiabile
Timpul de încălzire a dispozitivului
	Cu o cârpă obișnuită și detergent folosit pentru curățarea lichidelor
pregătirea unei mostre	Rafinați proba prin centrifugare sau filtrare. Dimensiunea particulelor<10 мкм. В случае превышения СО2, дегазации необходимо (например, использовать вакуумный насос или ультразвуковая обработка)
Proceduri de calibrare	Ajustare pantă și interceptare
	Integrator Foss cu calibrari PLS
Divizia de vin Fourier	Cuvă de cale pulmonară variabilă
Vis bloc de culoare	2 mm (700 μl)

Cerințe de instalare
Standarde și aprobări

Alimentare electrică	100 - 240 VAC curent ± 10%, 50 - 60 Hz
Consumul de energie
Temperatura ambientala
Umiditatea mediului	< 93% относительной влажности
	Bloc de vin: 6,3 kg. Culoare bloc: 3,8 kg
Dimensiuni (înălțime × lățime × adâncime)	189 × 154 × 321 mm (fără PC), aceeași dimensiune pentru fiecare modul
Performanţă	20 eșantion în oră
Timp de analiză
	Așezați instrumentul pe o suprafață stabilă, departe de vibrații excesive și prelungite. Nu așezați dispozitivul în lumina directă a soarelui sau lângă o fereastră deschisă
Grad de protecție	Protecție la intrare IP40
Nivel de zgomot	< 70 дБ (измеренное значение обычно ниже, чем 45 дБ)
Amplitudine

În ultimii ani, în multe țări ale lumii, problema naturaleței produselor vitivinicole a devenit din ce în ce mai urgentă. Acest lucru se datorează faptului că diferiți aditivi alimentari și materiale de umplutură produse artificial, utilizați în producția de vinuri - coloranți, arome, emulgatori, stabilizatori de culoare și gust, conform multor experți, nu îndeplinesc întotdeauna standardele sanitare. Unele metode noi de prelucrare a materiilor prime alimentare nu îndeplinesc întotdeauna aceste cerințe. Pe baza unor considerente pur economice, întreprinderile folosesc materii prime mai ieftine, aditivi alimentari de calitate inferioară și tehnologii simplificate pentru a produce mărci cunoscute.

Proprietățile vindecătoare ale vinurilor de struguri sunt cunoscute omenirii de multe secole. Cele mai populare lucrări ale oamenilor de știință autohtoni și străini privind problemele de întinerire a corpului, normalizarea sistemului cardiovascular, eliminarea compușilor radioactivi din organism. Pe de altă parte, băuturile alcoolice, inclusiv vinul, reprezintă o amenințare imediată pentru sănătate și, uneori, pentru viața umană. Vorbim despre produse substandard și contrafăcute. Semnificația socială a acestei probleme crește odată cu creșterea dimensiunii de penetrare a produselor contrafăcute pe piața de consum. Atins un anumit nivel și un anumit potențial, devine intolerantă din punct de vedere economic și periculoasă.

Principalul furnizor de produse vinicole contrafăcute pe piața internă ar trebui să fie considerat producători ilegali de diferite dimensiuni. Motivația pentru producția sa ilegală este foarte clară - ocolirea concurenței loiale cu producătorii care respectă legea și, astfel, obținerea de super-profituri rapide, care se formează din cauza a doi factori - reducerea costurilor de producție și neplata impozitelor și taxelor.

Situația actuală pe piața băuturilor alcoolice nu poate fi considerată competitivă, întrucât concurența civilizată se bazează pe prezența unui număr foarte mare de producători și consumatori care au șanse relativ egale pentru producerea și cumpărarea produselor pe piață. În același timp, fiecare dintre producători, oferind o cotă aproape slabă din oferta totală, practic nu poate influența oferta în ansamblu și, în consecință, prețul produsului. În situația actuală de pe piața rusă, cifra de afaceri umbră a băuturilor alcoolice ajunge, conform diverselor estimări, de la 42 la 60%, ceea ce îi permite să dicteze prețurile cu toate consecințele economice care decurg.

Întrucât problemele vinului sunt luate în considerare în ordinul legislativ, a devenit necesară formularea unei definiții exacte a conceptului de vin natural. După semnificația cuvântului „natural” (natural, natural, nativ, nu artificial) și una dintre semnificațiile cuvântului „falsificare” (schimbare spre deteriorare cu scopul mercenar al marketingului), termenii „natural” și „ falsificat” au sensul opus.

Există puține procese de vinificație care nu ar perturba echilibrul natural. Majoritatea covârșitoare a acestora modifică natura naturală a vinului (lipire, prelucrare cu căldură și rece, filtrare, sulfitare, contact cu lemnul de stejar etc.). Principalul lucru este de a legifera lista substanțelor, metodelor și materialelor permise pentru utilizare în vinificație și de a interzice substanțele, materialele și metodele dăunătoare organismului uman sau folosite în scopuri egoiste, calificând-o drept falsificare.

Vinurile contrafăcute sunt de obicei un amestec artificial de alcool etilic, zaharoză, acid organic și alte ingrediente și respectă pe deplin cerințele standardelor actuale de stat și SanPiN 2.3.2.1078-01 în ceea ce privește indicatorii fizico-chimici și criteriile de siguranță. Cu toate acestea, conform numeroaselor date, astfel de „băuturi”, care posedă proprietăți organoleptice slabe, pot provoca și otrăviri din cauza prezenței unor compuși chimici nereglementați de standarde care au propria toxicitate, sau componente care sporesc efectul toxic al alcoolului etilic.

Astfel, dezvoltarea unui set de metode de identificare a autenticității vinului și introducerea lor pe scară largă în toată Rusia este o sarcină urgentă pentru industria vinului.

Cele mai comune metode de contrafacere (contrafacere) a produselor vinicole includ:

• - diluarea vinului cu apa;
• - adăugarea de alcool rectificat la vinurile naturale;
• - producerea vinului din drojdie, tescovină de struguri, sucuri concentrate etc.;
• - adăugarea de aditivi aromatici și aromatizanți;
• - pansamentul vinului prin amestecarea de alcool rectificat, glicerină, zaharoză, acid organic, în principal acid tartric sau citric, și aditivi alimentari;
• - folosirea zahărului din trestie sau sfeclă la fermentarea materialelor vitivinicole în vederea creșterii alcoolismului;
• - la producerea coniacurilor, înlocuirea alcoolului de coniac cu alcool rectificat sau distilat de vin;
• - utilizarea alcoolului rectificat și a înlocuitorilor sintetici ai alcoolului de coniac;
• - realizarea de coniac din alcooli care nu corespund ca varsta denumirii declarate;
• - tehnologie de amestecare pentru producerea coniacului, care prevede înlocuirea parțială a rachiului de coniac cu alți alcooli.

Este caracteristic că astfel de produse, având un gust apos, netezit, de regulă, respectă documentația de reglementare actuală pentru principalii indicatori fizici și chimici. Unul dintre criteriile de autenticitate a produselor este prezența și concentrația prolinei în mediu - un aminoacid care se găsește în struguri și vin și este sintetizat de drojdia de vin în timpul fermentației mustului de struguri. Cu toate acestea, numeroase experimente ale oamenilor de știință autohtoni și străini indică faptul că concentrația de prolină variază într-un interval foarte larg (de la 200 la 800-1000 mg / dm 3) în funcție de soiul de struguri și de tehnologia de producție a vinului. În plus, prolina este unul dintre medicamentele răspândite și nu este greu de găsit posibilitatea de a o achiziționa în scopul contrafacerii. Prin urmare, pentru a stabili autenticitatea (naturalitatea) vinului este necesar să se caute alte căi și metode de soluționare.

Rezultatele cercetărilor sugerează că „băuturile” obținute prin diluarea vinurilor naturale cu apă sau prin fermentarea tescovinului diluat diferă semnificativ de cele reale în ceea ce privește un set de indicatori, ale căror valori, din păcate, nu sunt reglementate de GOST. Acestea includ: concentrația de glicerină, un produs secundar al fermentației alcoolice; compoziția calitativă și cantitatea de acizi organici, inclusiv raportul lor între ei; compoziția calitativă a monozaharidelor; cantitatea de extract specificat și raportul dintre extractul specificat și alte componente ale vinurilor și altele asemenea.

Sarcina inițială în detectarea falsificării ar trebui să fie crearea unei baze de date care să conțină informații structurate privind valorile limită și medii ale indicatorilor fizici și chimici ai vinurilor naturale de diferite tipuri, software care vă permite să procesați informațiile primite. Baza de date ar trebui să conțină nu numai indicatorii (și valorile acestora) prevăzuți de GOST, ci și date despre alți compuși chimici care determină specificitatea și specificitatea fiecărui produs, indicatori MOVV calculați pe baza și utilizarea acestor date, intervale stabilite de acești indicatori în funcție de tipul produsului, tehnologia producției acestuia, metoda de analiză.

În țările CEE există o bază de reglementare, tehnică și informațională și documentară (Rezoluția nr. 823/87), care vizează combaterea produselor de calitate scăzută și contrafăcută. Pentru stabilirea conformității produselor vitivinicole comercializate cu calitatea cerută se utilizează un complex sau un set de indicatori, inclusiv determinarea densității relative, alcool total, alcool efectiv, zahăr din mustul original, extract total, extract redus, reziduu. extract, zaharuri reducătoare, zaharuri după inversare, zaharoză, glucoză, fructoză, pH, acizi totali titrabili, acizi tartric, lactic, citric, gluconic și malic, acid sulfuros total și liber, acizi volatili, cationi metalici - sodiu, potasiu, calciu, magneziu, fier, anioni - cloruri, fosfați, sulfați și glicerină, conductivitatea electrică a produsului, conținutul de cenușă, alcalinitatea cenușii. Pe lângă indicatorii prezentați, producătorul de vin este obligat să indice locul în care cresc strugurii, rezultatele evaluării organoleptice și, dacă este necesar, să efectueze analize suplimentare, de exemplu, pentru a determina concentrația în masă a dioxidului de carbon (pentru vinuri saturate cu dioxid de carbon) sau cantitatea și compoziția calitativă a impurităților volatile (la analizarea coniacurilor). Comparând lista prezentată cu indicatorii analizați în laboratoarele autohtone acreditate, se remarcă versatilitatea și amploarea acesteia. Cu ajutorul indicatorilor enumerați devine destul de reală posibilitatea de a stabili autenticitatea sau falsificarea produselor. Cu toate acestea, astfel de analize sunt posibile numai în laboratoare specializate, cu echipamente adecvate și personal calificat. Prin urmare, problema dezvoltării unor metode expres de evaluare a autenticității vinurilor este acum deosebit de urgentă.

Pentru detectarea diluției apei în țările CEE sunt propuși următorii indicatori:

• - regula lui Blarez - suma fracției volumice a alcoolului etilic și a concentrației în masă a acizilor legați (în termeni de acid sulfuric);
• - Raportul Blarez - raportul dintre fracția volumică a alcoolului etilic și concentrația de masă a acizilor legați în termeni de acid sulfuric;
• - regula (numărul) Gauthier - suma fracției volumice a alcoolului etilic și a concentrației în masă a acizilor titrabili în termeni de acid sulfuric;
• - regula lui Ross (raportul) - raportul dintre suma fracției volumice a alcoolului etilic și concentrația în masă a acizilor legați la coeficientul de împărțire a concentrației în masă a alcoolului la concentrația extractului redus;
• - Exponent Fonze-Diakon - raportul dintre concentrația în masă a acidului tartric și concentrația în masă a potasiului, exprimat în grame de bitartrat de potasiu pe decimetru cub de vin.

Diluția vinului cu apă poate fi determinată de modificarea compoziției anionico-cationice a vinului și anume, ionii de clor, cationii de sodiu. Cantitățile crescute de clor și cloruri indică utilizarea apei clorurate sau a acidului clorhidric în tehnologia de reglare a pH-ului vinului. În astfel de cazuri, este, de asemenea, necesar să se estimeze valoarea alcalinității cenușii - ar trebui să aibă valori scăzute. Concentrația redusă de sodiu este o consecință a diluției vinului. Un indicator suplimentar în astfel de cazuri este determinarea cantității de reziduuri de cenușă.

Cantitatea de cationi de sodiu din vinurile naturale din țările europene este strict limitată și nu depășește 60 mg/dm 3. Potrivit OIE, pentru vinurile naturale, raportul sodiu/potasiu nu trebuie să fie mai mare de 0,56. În acest caz, însă, trebuie menționat că concentrația acestor cationi și raportul lor este influențată semnificativ de condițiile naturale și climatice ale locului în care cresc strugurii. Astfel, studiile pe termen lung au arătat că în teritoriul Krasnodar, în boabele majorității soiurilor de struguri, concentrația de masă a potasiului variază de la 900 la 1600 și chiar până la 2000 mg/dm 3 la o concentrație de sodiu de 130 până la 300 mg. / dm 3. Aceasta indică necesitatea creării unei bănci de date privind compoziția cationică a vinurilor, în funcție de locul de creștere a materiilor prime.

În scopul determinării și identificării preparatelor comerciale de taninuri utilizate în vinificație, este aprobată oficial în Franța o metodă bazată pe oxidarea sumei fenolilor cu permanganat de potasiu. Se arată că o combinație de spectrofotometrie, metode chimice și cromatografice face posibilă distingerea dintre taninurile lemnului de struguri, stejar, castan și stabilirea extractantului și eventuala falsificare. Pentru identificarea falsificării sucurilor de fructe se propune o metodă bazată pe cromatografie lichidă de înaltă performanță (HPLC), unde cantitatea de apă adăugată și sucuri străine este estimată prin conținutul și compoziția de aminoacizi, flavanoizi, în special flavon glucozide și flavone polimetoxilate.

În Spania, pentru identificarea vinurilor albe cultivate în Galissia, a fost propusă o metodă de identificare multivariată după soiul de struguri și proprietățile fizico-chimice și organoleptice ale acestuia. În acest caz se folosesc componente precum 3 acizi organici cu ajutorul cărora se determină diferența dintre soiurile de struguri din care se prepară vinurile albe, iar calitatea se apreciază prin metoda analizei discriminante. La noi, cea mai mare atenție este acordată evaluării degustării.

În străinătate, cea mai mare atenție este acordată dezvoltării unor metode relativ simple, care vizează identificarea produselor contrafăcute, ținând cont de falsificarea deliberată a indicatorilor. În același timp, utilizarea cromatografiei în gaze pentru studiul vinurilor este larg răspândită. Pentru determinarea fracțiilor grele de componente aromatice ale vinurilor se propune o metodă de cromatografie în gaz cu adsorbția substanțelor volatile și desorbția termică a acestora, care nu necesită pregătirea specială a probelor. Această metodă și-a găsit aplicație în studiul calității șampaniei, precum și în analiza compușilor volatili din vinuri. Analiza cromatografică gazoasă a avut succes în detectarea modificărilor concentrației anumitor aromatice atunci când 10 vinuri albe comerciale sunt depozitate în condiții reale. Pe baza GLC, oamenii de știință ruși au dezvoltat o nouă metodă de studiere a compoziției alcoolului obținut din produsele secundare ale vinificației, care face posibilă determinarea principalelor componente ale alcoolului brut: aldehide, esteri, ulei de fusel, metanol. În Spania, în ultimii ani, s-a folosit o metodă bazată pe cromatografia gazoasă cu detectoare de ioni și UV pentru determinarea aditivilor alimentari din băuturi. Metoda permite determinarea îndulcitorilor (zaharină, aspartam), a conservanților (acizi benzoic și sorbic), a cofeinei.

Dar, în ciuda utilizării pe scară largă a cromatografiei gazoase în studiul diferitelor produse alimentare, în studiul produselor de coniac, posibilitățile acestui tip de cromatografie sunt limitate, deoarece o condiție prealabilă pentru GC este transferul preliminar al substanțelor cromatografiate în gaz. faza, ceea ce face dificilă studiul substanțelor nevolatile și nevolatile, care sunt cele mai importante componente ale coniacului.

Metoda spectroscopiei de rezonanță magnetică nucleară este utilizată pe scară largă în identificarea băuturilor alcoolice. Aplicarea acestei metode cu utilizarea Н 2 pentru determinarea formării alcoolului în vin și aplicarea acestei metode folosind С 13 pentru determinarea calitativă și studiul structurii (fără izolarea prealabilă) a unui număr de ingrediente vinicole, în în special metanol, etanol, glicerină, acizi organici, zahăr, dând în timpul oxidării monozaharide, tipuri rare de zaharuri, precum și pentru detectarea impurităților de dietilen glicol în vin.

Această metodă folosind C 13 permite detectarea și determinarea cantitativă a aminoacizilor din vinuri, extracte de vin, sucuri de fructe și concentrate ale acestora fără pregătirea prealabilă a probelor și separarea de substanțe specifice. La determinarea cantitativă a aminoacizilor nu sunt luate în considerare semnalele despre prezența grupărilor carboxil și a carbonului legat de azot. Discrepanța dintre rezultatele analitice se observă numai în cazul acizilor care formează amide ciclice. Metoda propusă face posibilă și determinarea conservanților. Aplicarea acestei metode de depistare a falsificării vinului se bazează pe posibilitatea detectării adaosului de zahăr, aditivi sintetici și impurități ale agenților de mascare.

Pe baza RMN, a fost dezvoltată o metodă fiabilă de determinare a conținutului de băuturi alcoolice din vinuri, bazată pe separarea în fracțiuni a izotopilor naturali D, H, 13 C, 12 C și măsurarea 13 C / 12. Raportul CD/H. Metoda este utilizată pentru a determina gradul de diluare a băuturilor alcoolice și a vinurilor cu apă, anul și locul producerii vinului, soiul de struguri din care se face vinul, modul de preparare a vinului, prezența impurităților de melasă în băuturile alcoolice. , precum și prezența zahărului brut în miere, concentrate de fructe și sucuri. ... Cele de mai sus ne permit să vorbim despre eficiența ridicată a metodei RMN, dar, fiind foarte costisitoare, această metodă este foarte greu de accesat pentru determinarea în masă a calității.

Până de curând, cercetările privind metodele de evaluare a produselor, atât în ​​țara noastră, cât și în străinătate, au fost foarte limitate, prin urmare, încă se lucrează relativ puțin în acest domeniu și se bazează în principal nu pe determinarea calității alcoolului de coniac folosit în sine, dar cu privire la detectarea diverșilor aditivi de mascare... A fost propusă o metodă pentru a controla autenticitatea coniacului, armagnacului și brandy-ului folosind GLC, spectrometrie de masă și analiza spațiului superior. Modificarea a fost determinată prin detectarea de limonen și di-3-metilbutanol-1 în probă, ceea ce a indicat adăugarea de alcooli de fuel pentru a masca manipularea. Prin urmare, această metodă vă permite să determinați componenta de mascare, dar nu este capabilă să stabilească nivelul de calitate al alcoolilor utilizați.

În ultimii ani, cromatografia lichidă a fost utilizată pe scară largă în studiul băuturilor alcoolice. Popularitatea cromatografiei ca metodă de analiză cantitativă se explică prin faptul că combină două procese simultan. În primul rând, aceasta este separarea unui amestec de substanțe, iar dacă sensibilitatea detectorului este cunoscută, atunci determinarea cantitativă a substanțelor individuale separate în coloană. Astfel, spre deosebire de alte metode analitice, în cromatografie nu este nevoie ca metoda de detectare să fie specifică unei anumite substanțe sau unei anumite clase de substanțe. În acest caz, metoda permite, fără prelucrare prealabilă, determinarea cantitativă a conținutului fiecăruia dintre componentele din amestecul analizat. Avantajul cromatografiei lichide este, de asemenea, că vă permite să determinați substanțe la temperatura ambiantă, în timp ce gazul necesită temperaturi ridicate la care unele substanțe se pot descompune și, de asemenea, vă permite să studiați componentele nevolatile.

Această metodă și-a găsit deja aplicarea în determinarea acidului tartric, a cărui prezență în vin ajută la prevenirea apariției pietrelor la rinichi, precum și la determinarea acidului tartric, malic, lactic, acetic și tanic în diferite vinuri europene. HPLC vă permite să creați condiții optime pentru separarea analitică a acizilor fenolici și a catechinelor. Și, de asemenea, determină prezența cofeinei, chininei, acizilor sorbic și benzoic în băuturi răcoritoare și vinuri. În acest caz, durata analizei este de 10 minute, metoda vă permite să determinați concentrația acestor componente de ordinul a 1 mg / dm 3.

Împreună cu unele tehnici de cromatografie în strat subțire, HPLC permite o analiză detaliată a flavanolilor din vin. HPLC dă rezultate bune în studiul acizilor organici din vinuri.

În străinătate, metoda HPLC este folosită cu succes pentru a controla calitatea alimentelor. Astfel, HPLC și-a găsit aplicație în controlul calității băuturilor răcoritoare. Fiind o metodă specifică precisă, vă permite să determinați ingrediente precum zahăr, acizi organici, substanțe fenolice și alți aditivi ai substanțelor amare, îndulcitoare (zaharină, ciclamat, dulcină, cofeină, vanilină, cumarină etc.).

Metoda HPLC este utilizată pe scară largă în analiza polizaharidelor și polifenolilor din struguri, acizilor organici, glicerinei și etanolului din mustul de struguri și vinurile albe, substanțele fenolice din sucurile albe și vinurile, izomerii acidului hidroxicinamic, flavanoizii și acidul benzoic. Utilizarea unei opțiuni HPLC, cum ar fi schimbul de ioni cu un detector amperometric pulsat, permite analiza detaliată a carbohidraților precum araban, glucoză, fructoză, fucoză, galactoză, ramnoză și diferența dintre băuturile naturale și contrafăcute. A fost investigată posibilitatea utilizării metodei HPLC cu fază inversă folosind un sistem de fotodiode pentru detectarea și identificarea peptidelor cu greutate moleculară mică. Parametrii spectrale permit identificarea reziduurilor de aminoacizi aromatici (tirozină, triptofan, fenilalanină) conținute în peptide, precum și a altor ingrediente ale vinului, cum ar fi substanțele fenolice. Această metodă a fost aplicată cu succes fracțiunilor de peptide cu o greutate moleculară de până la 700 daltoni. În acest fel, s-au găsit peptide care nu conţin aminoacizi aromatici, peptide care conţin doar fenilalanină, tripotofan sau tirozină, precum şi două tipuri de derivaţi cinamilaţi coeluaţi.

Cele de mai sus mărturisesc posibilitățile largi ale HPLC în rezolvarea problemelor cercetării alimentare, care și-a găsit aplicația în studiul compoziției alimentelor și băuturilor. Această metodă a fost aplicată cu succes (pentru determinarea simultană a vanillinei și a aldehidei liliac) pentru analiza rachiului păstrat în condiții statice și dinamice fără pregătirea prealabilă a probei. Pentru separare s-a folosit o coloană (10 cm pe 4,7 mm) cu Zichrospher CH-18 cu eluare în mod gradient cu un amestec de solvenți: apă care conține 70% metanol și 0,15% CF 3 COOH, cu o creștere a apei în amestec de la 0 la 100% în 53 de minute. În același timp, curbele de calibrare sunt liniare în domeniul de concentrație pentru vanilină - 0,8-45 mg / dm 3, pentru aldehida liliac - 0,5-45 mg / dm 3. Acest tip de analiză economisește timp și costuri și este mult mai profitabil și mai economic decât metodele utilizate anterior pentru studiul aldehidelor aromatice ale coniacurilor și băuturilor spirtoase de coniac. Acest lucru face posibil să se afirme că HPLC este o metodă promițătoare în rezolvarea problemelor de cercetare a produselor de coniac, care poate fi utilizată pentru o analiză mai profundă a băuturilor spirtoase de coniac și a coniacurilor. Ținând cont de faptul că utilizarea metodei HPLC poate reduce semnificativ costurile și timpul de analiză, se poate concluziona că această metodă este promițătoare pentru dezvoltarea metodelor de analiză expresă a produselor de coniac.

Au fost efectuate un număr mare de studii pentru a stabili compoziția chimică și dinamica modificărilor diverșilor compuși în procesul de fabricare a coniacurilor.

Cu toate acestea, a fost acordată o atenție insuficientă stabilirii dependenței de corelare a componentelor individuale între ele, ceea ce permite să tragem anumite concluzii despre vârsta și calitatea băuturilor spirtoase de coniac.

Mulți cercetători continuă să asocieze calitatea băuturilor spirtoase de coniac și a coniacurilor în principal cu prezența și concentrarea componentelor „eterului enant”. Cu toate acestea, se observă că în dinamica compușilor incluși în „eterul enantic” nu există modificări evidente în timpul procesului de îmbătrânire, ceea ce face posibil să se afirme că aceste substanțe nu au o funcție de criteriu determinantă.

Între timp, disponibilitatea datelor care să permită identificarea criteriilor optime de evaluare a calității băuturilor spirtoase de coniac și a coniacurilor, care determină atât durata expunerii, cât și proprietățile organoleptice, este necesară pentru dezvoltarea unor metode obiective de depistare a falsificării și de dezvoltare. a metodelor de producere accelerată a băuturilor de tip coniac.

Materialul prezentat indică faptul că cea mai mare parte a cercetărilor vizează îmbunătățirea sau dezvoltarea unor noi metode de identificare a naturaleței produselor pe bază de cromatografie. În țara noastră și în străinătate au fost propuse noi metode de analiză a produselor vitivinicole prin electroforeza capilară. În studiile noastre, am folosit un dispozitiv de electroforeză capilară de fabricație rusă „Kapel-103R” (compania „Lumex”), echipat cu un detector de ultraviolete cu o lungime de undă de 254 nm.

Cei mai importanți indicatori ai vinurilor care pot fi utilizați pentru a face distincția între produsele vinicole naturale și falsificate includ concentrația în masă a glicerinei, compoziția cationică, prezența acizilor liberi și legați etc. Mulți ani de experiență practică arată, de asemenea, că produsele naturale (autentice) și cele contrafăcute diferă semnificativ în compoziția calitativă a acizilor organici și a aminoacizilor. Dacă prezența și cantitatea de acizi tartric, citric și malic pot fi simulate artificial, atunci prezența acizilor fumaric, dioxidfumaric, dicetosuccinic și a altor acizi din ciclul Krebs nu este ușor de falsificat. O situație similară este tipică pentru aminoacizi. În anii 60-70 ai secolului XX, prezența și cantitatea de aminoacid prolină era considerată cel mai important semn al naturaleței vinului. Cu toate acestea, analiza datelor din literatură indică faptul că aminoacidul specificat este utilizat ca aditiv alimentar în producția de băuturi alcoolice. În consecință, există o probabilitate mare de utilizare a prolinei pentru falsificarea vinurilor și, în general, un astfel de criteriu de autenticitate a vinului precum „concentrația de prolină” își pierde obiectivitatea și semnificația.

În acest sens, au fost efectuate studii pe produse naturale și contrafăcute conform următorului set de indicatori:

• - compozitia calitativa si cantitatea acizilor organici;
• - compozitia calitativa si cantitatea de aminoacizi;
• - prezența și concentrația glicerinei;
• - concentrația în masă a substanțelor fenolice;
• - compoziţia cationică;
• - forme libere și legate de acizi organici.

Pe lângă indicatorii enumerați, am determinat concentrația de masă a extractului redus, principalii indicatori fizico-chimici ai producției și am calculat criteriile (raporturile) MOVV. Un tabel rezumativ al rezultatelor este prezentat în Anexa 1.

Se știe că glicerina este unul dintre cei mai importanți produse secundare în fermentația alcoolică (fermentația anaerobă) a mustului de struguri. Acumularea lui în vinul natural de struguri este determinată de o întreagă gamă de condiții, printre care de primă importanță sunt următoarele: cursa drojdiei, durata contactului drojdiei cu materialul vitivinicol, prezența sau absența accesului aerului, metodele tehnologice de prelucrare. materiale vinicole, inclusiv efecte termice. Conform literaturii de specialitate, cantitatea de glicerină din vinurile naturale uscate variază de la 3 la 11 g/dm 3, în vinurile speciale tari - 2-7 g/dm 3.

Materialele de cercetare prezentate în Tabelul 1 au arătat prezența glicerinei exclusiv în toate vinurile, inclusiv vinurile speciale tari și de desert, produse de întreprinderile de vârf ale Teritoriului Krasnodar. Vinurile de origine dubioasă, din care mostre au fost prelevate direct din rețeaua comercială, fie nu conțineau glicerină, fie cantitatea acesteia era foarte subestimată în comparație cu produsele naturale. Acest lucru sugerează că unele dintre vinurile dubioase fie au conținut o cantitate mică de vin natural, fie au fost făcute cu adaos de glicerină. Aceleași vinuri, în care nu s-a găsit glicerina, pot fi clasificate pe bună dreptate drept falsificate.

Caracteristicile de degustare ale vinurilor de mai sus se corelează în general cu concentrația de glicerină (R = 0,68). S-a descoperit că, în prezența glicerinei naturale, gustul vinului devine mai plin și mai moale. Odată cu introducerea artificială a glicerinei, se simte în gust un anumit tonus străin, care dispare numai după depozitarea prelungită a materialului vitivinicol, timp în care are loc asimilarea alcoolului.

Astfel, concentrația de masă a glicerinei poate oferi doar parțial o concluzie despre naturalețea sau falsul produsului. Pentru un răspuns mai precis și mai complet, sunt necesare experimente suplimentare.

Tabelul 10

Concentrația de glicerină în diverse produse vitivinicole, g/dm 3

Rezultatele determinării compoziției calitative a acizilor organici, prezentate în Tabelul 10, au arătat că atât vinurile seci naturale autentice, cât și vinurile cu tehnologii speciale conțin un set bogat și variat de acizi organici. În același timp, în vinurile de struguri predomină acizii tartric și malic.

Analiza comparativă a datelor obținute a arătat că toate probele de produse autentice au conținut acizi organici bazici în cantități determinate. Pe lângă cele enumerate, în aceste vinuri au mai fost identificate acid ascorbic sau dehidroascorbic, acetic, lactic, piruvic, diktosuccinic, adică. aproape toți acizii organici incluși în ciclul Krebs. În același timp, concentrațiile de acizi tartric și malic depășesc semnificativ cantitățile tuturor celorlalți acizi identificați.

O imagine oarecum diferită este tipică pentru produsele de calitate și origine îndoielnică. În astfel de „vinuri” predomină acidul citric. Vinul și mărul sunt prezente doar în cantități mici, a căror prezență sugerează utilizarea materialelor vinicole, sau suc de struguri, sau must vid în procesul de producție. În plus, în probele falsificate, de regulă, nu se găsesc mulți alți acizi organici - metaboliți naturali ai ciclului Krebs - ciclul acizilor organici ai plantelor și celulelor. Deci, în „vinurile” de mai sus de calitate îndoielnică, nici măcar acizi precum succinic, sau lactic sau acetic, care sunt întotdeauna prezenți în vinurile naturale, nu au fost identificați. O diferență și mai mare în calitatea produsului se observă la calcularea raporturilor diferiților acizi organici, de exemplu, tartric: citric; vin: măr. Deci, în vinurile naturale, indiferent de tipul lor, raportul acizilor tartric: citric variază de la 185: 1 la 300: 1 sau mai mult, iar în produsele de origine dubioasă - de la 1:15 la 1:68. Așa-numitele discrepanțe „reverse” similare sunt caracteristice raportului dintre acizii malic și citric. Astfel, raportul dintre diverși acizi, în primul rând tartric și citric, malic și citric, poate fi unul dintre criteriile de recunoaștere a produselor naturale și contrafăcute.

Acizii organici pot fi găsiți în vin în forme libere și legate. Cu cât materialul vinului este mai matur și de înaltă calitate, cu atât mai mulți acizi organici sunt legați. Am determinat concentrațiile de acizi organici liberi și legați în diverse tipuri de vinuri produse de toate cramele din regiune, precum și în produsele de origine dubioasă. Pe baza rezultatelor obținute s-au calculat criteriile MOVV: numărul sau regula Blarez, numărul Gauthier, numărul sau regula Ross, precum și raportul alcool/extract redus.

Materialele obținute sunt prezentate în Anexa 1. Pe baza analizei acestor date se poate susține că combinarea acestor rezultate oferă posibilitatea identificării produselor contrafăcute. Deci, în vinurile de origine îndoielnică, produse prin amestecarea artificială a diferitelor ingrediente, concentrația de masă a extractului dat este, de regulă, foarte scăzută. Fracția de volum a alcoolului etilic îndeplinește întotdeauna cerințele GOST. În consecință, în vinul artificial, valoarea raportului alcool/extract redus va fi mult mai mare decât în ​​produsele naturale.

Tabelul 11

Concentrația în masă a acizilor organici din diverse produse vinicole de calitate, mg/dm 3

Numele vinului	Acid organic
	măr	Chihlimbar	Lămâie	Fumaric
Probele sunt furnizate de întreprinderile din teritoriul Krasnodar
1. Aligot
2. Riesling Phanagoria
3. Rkatsiteli Taman
4. Traminer Tamani
5. Cabernet Fanagoria
6. Cabernet Tamani
7. Cabernet Semigor
8. Anapa puternica					urme-0,012
9. Porturi albe					urme-0,012
10. Porturi roșii					urme-0,016
11. Zâmbește					urme - 0,014
Produse de origine dubioasă
1. Vinuri seci
2. Tastați „port”
3. Tastați „Cahors”

• - tensiune - "minus" 25 kV, în timp ce curentul ar trebui să fie de 35 2 μA,
• - timp de analiza 25 minute;
• - Se pot efectua 4 analize pe o porțiune de soluție tampon, apoi, din cauza epuizării, se înlocuiește cu o porțiune nouă;
• - tensiune - „minus” 25 kV, în timp ce curentul ar trebui să fie de 35 2 µA;
• - timp de analiză 21 minute.

Pregătirea probei: o probă de vin sau material vinicol, diluată de 25-50 de ori cu apă distilată, se ia cu o pipetă de măsurare în cantitate de 0,4 cm 3 într-un tub Eppendorf, se adaugă acolo 0,4 cm 3 de apă distilată, se amestecă și centrifugat timp de 4 minute la 6000 rpm...

Proba este distribuită în capilar prin metoda pneumatică la o presiune de 30 mbar timp de 5 secunde.

Timpul de eliberare a acidului oxalic este de 7 min, acid tartric - 9,69 min, acid malic - 10 min, acid citric - 12,15 min, acid succinic - 10,15 min, acid acetic - 13,85 min, acid lactic - 18,36 min.

Practica examinării și certificării arată că coniacul aparține grupului celor mai frecvent falsificate băuturi, deoarece este la cererea consumatorilor și este relativ scump. Coniacul poate fi falsificat prin înlocuirea parțială sau completă a alcoolului de coniac cu alcooli alimentari rectificați, alcool tehnic, precum și diluarea cu apă colorată.

Analiza autenticității coniacurilor se realizează folosind cromatografie gazoasă sau lichidă, alte metode instrumentale de analiză cu software, bănci de date computerizate. Unul dintre criteriile indirecte pentru calitatea și naturalețea coniacurilor poate fi concentrațiile de masă ale metalelor alcaline și alcalino-pământoase (Tabelul 12).

Tabelul 12

Gama de concentrații de masă de amoniu, potasiu, sodiu, magneziu și calciu, tipice pentru băuturile spirtoase de coniac și coniac, mg / dm 3

Notă - depășirea limitei superioare a intervalului de concentrație pentru cel puțin unul dintre cationii (potasiu, sodiu, magneziu, calciu) din alcool de coniac sau coniac este o dovadă indirectă a naturaleței sale, dar instabilitatea la turbiditate în timpul depozitării. Absența cationilor indică falsificarea băuturii.

Este posibil să se detecteze semnele de falsificare organoleptic, dar un consumator obișnuit este capabil să distingă doar un fals grosolan. Dezvăluirea falsificării coniacului după categorie (vârstă), marcă, necesită o anumită bază de date, abilități de experți.

Electroforeza capilară de înaltă eficiență (VECE) s-a dovedit a fi o metodă instrumentală pentru analiza obiectelor naturale și a diferiților compuși sintetici în practica mondială. Această metodă universală de analiză cantitativă a ionilor și moleculelor neutre se bazează pe separarea acestora într-un capilar de cuarț cu un diametru mai mic de 0,001 m, o lungime de 0,4-0,8 m, când se aplică un câmp electric de până la 30 kilovolți. Combinația dintre electroforeză și electroosmoză forțează toate componentele probei să se miște în aceeași direcție spre capătul capilarului unde se află detectorul foarte sensibil.

Dispozitivele de electroforeză capilară sunt produse în Rusia din 1997; în Europa de Vest, producția a început cu câțiva ani mai devreme. VECE combină avantajele unor metode analitice binecunoscute precum cromatografia capilară în gaze și cromatografia lichidă de înaltă performanță. Mai mult, metoda VECE are capacități semnificativ mai mari decât cromatografia în gaz și lichid, ceea ce decurge dintr-un indicator precum numărul de plăci teoretice pe metru de lungime. În cromatografia gazoasă, această cifră este de 2-5 mii, în cromatografia lichidă este de 40-100 mii; pentru electroforeza capilară, numărul de plăci teoretice poate ajunge la 10 milioane sau mai mult. Volumul eșantionului necesar pentru analiza cantitativă este de 1-2 mililitri; câțiva nanolitri din probă sunt injectați direct în capilarul de cuarț. Un alt avantaj important este absența aproape completă a absorbției componentelor probei în timpul analizei, deoarece funcția de separare a componentelor probei este îndeplinită de suprafața interioară a capilarului de cuarț.

Ca detector în VECE, se folosește un detector de ultraviolete, care poate fi de lungime de undă fixă ​​sau variabilă.

Pregătirea probei în majoritatea cazurilor se reduce la diluarea probei cu o soluție tampon adecvată și la centrifugare timp de câteva minute pentru a îndepărta gazele dizolvate și materia în suspensie din probă.

Fluidele de lucru pentru metodele VECE sunt soluții tampon de săruri în concentrații de câțiva milimoli. Se pot efectua cel puțin 3-5 măsurători pe o porțiune de soluție tampon (3 cm 3). Am evaluat acuratețea măsurătorilor timpului de eliberare a componentelor aceleiași probe și zone de vârf folosind un dispozitiv de electroforeză capilară „Kapel-103R” (fabricat de „Lumex”, Sankt Petersburg, Rusia). Ca urmare, eroarea în măsurarea timpului de apariție a vârfurilor a fost de 1-3%, a zonelor - 2-4% pentru o porție de soluție tampon pe parcursul a 5 analize.

Înainte de a determina evaluarea identității vinurilor de struguri prin metoda electroforezei capilare, este necesar să se efectueze măsurătorile prevăzute de metodele standard actuale.

Pentru evaluarea autenticității vinurilor albe din struguri naturali, se recomandă următoarele condiții de analiză:

• - un dispozitiv de electroforeză capilară „Kapel-103R”, echipat cu un detector de ultraviolete, cu o lungime de undă a lămpii de 254 nm și cu următoarele caracteristici:
• - capilar de cuarț, lungime 0,5 m înaintea detectorului, diametru interior 75 10 -6 m;
• - dacă în dispozitiv se folosește un capilar mai lung, trebuie efectuat un studiu de testare pentru unificarea acestuia cu parametrii capilarului de mai sus;
• - sursa reglata de inalta tensiune de polaritate pozitiva 3-30 kV;
• - injectarea pneumatica si electrocinetica a probei;
• - racire fortata cu aer a capilarului;
• - ieșirea și prelucrarea informațiilor pe un computer;
• - soluție tampon de borat.

Modul de analiză a instrumentului este următorul:

• - tensiune - 16 kV, în timp ce curentul ar trebui să fie de 23 1 μA,
• - timp de analiză 10 minute.

Pe o porțiune de soluție tampon se pot efectua 4 analize, apoi, din cauza epuizării, înlocuiți cu o nouă porțiune.

Pregătirea probei: se prelevează cu o pipetă de măsurare o probă de vin sau material vinicol în cantitate de 0,4 cm 3 într-un tub Eppendorf, se adaugă 0,4 cm 3 dintr-o soluție tampon de lucru diluată de 10 ori cu apă distilată, se amestecă și se centrifughează pt. 4 minute la 6000 rev -1.

Datele obținute (Fig., Anexa 1) indică faptul că vinurile naturale au un profil electroforetic strict definit, caracterizat prin prezența unor vârfuri specifice corespunzătoare compușilor nesaturați prezenți în vin, de exemplu, cei fenolici. Printre acestea se numără acizi fenolici: hidroxi-, parabenzoic, catehic, pirocatehic, cafea, liliac etc. Comparația electroforegramelor vinului natural și falsificat „Anapa Strong” indică faptul că profilele cu maxime caracteristice în regiunea de 3,34; 3,53; 4,07; 7.53 și 7.61 sunt similare. Profilurile compușilor nesaturați ai produselor contrafăcute cu același nume diferă semnificativ atât de profilul vinului natural, cât și între ele. Dacă pe profilul electroforetic al unui produs falsificat există un vârf bine definit în zona de 4,73 minute, atunci pe profilul altui produs de calitate similară există 2 vârfuri (la 3,96 și 9,82 minute), care fac și ele. nu coincide cu profilul vinovăţiei naturale.

S-au obţinut rezultate destul de sigure la analiza vinurilor roşii naturale şi falsificate.

Vinurile de desert autentice de tip Cahors se caracterizeaza printr-un varf de suprafata mare in regiunea 5,33-5,40 min. și 1-2 vârfuri în intervalul 3,8-4,10 și 5,55-5,7 minute, ceea ce indică identitatea compoziției substanțelor fenolice din vinurile naturale. Profilele produselor contrafăcute au un aspect complet diferit, în care s-a folosit un colorant din fructe de soc pentru a obține culoarea necesară.

În experimente, concentrațiile de cationi de metale grele au fost determinate folosind un spectrofotometru de absorbție atomică, iar concentrațiile de potasiu, calciu, amoniu, sodiu și magneziu au fost determinate prin electroforeză capilară. În același timp, pregătirea probei pentru absorbția atomică a fost efectuată în conformitate cu cerințele actualului GOST (combustie, dizolvare ulterioară).

Analiza rezultatelor obținute indică faptul că în toate mostrele de vinuri produse de întreprinderile din regiune există cationi metalici de diferite grupe (Tabelul 4.5). Cele mai mari concentrații sunt caracteristice cationilor de potasiu, magneziu, calciu și sodiu. Trebuie acordată atenție faptului că valori mai mici ale concentrațiilor de potasiu și calciu sunt caracteristice pentru produsele finite care au trecut întregul ciclu tehnologic de prelucrare, inclusiv prelucrarea cu rece și/sau demetalizatori. Concentrațiile altor cationi au fost determinate în mare măsură de calitatea materiei prime, strugurii, care, la rândul său, a fost determinată de factorii pedoclimatici.

Concentrația în masă a cationilor de fier, cupru, numiți elemente „tehnologice”, precum și zinc variază semnificativ în funcție de condițiile tehnologiei agricole și de metodele tehnologice de prelucrare a mustului și a vinurilor. În produsele finite, acestea nu depășesc cantitățile indicate în tabele. Cu toate acestea, în cazul încălcării suprafeței acoperirilor rezervoarelor în care este depozitat vinul sau a factorilor de mediu, o creștere semnificativă a concentrațiilor acestor componente până la 60 mg / dm 3 sau mai mult pentru fier, 20-35 mg / dm 3 pentru cupru și zinc este posibil.

Tabelul 13

Compoziția cationică a diferitelor tipuri de produse vitivinicole produse în 2009 de AF „FANAGORIA”

Denumirea producției	Concentrația de masă, mg/dm3
1. Merlot Fanagoria
2. Moldova Fanagoria
3. Viclenie și dragoste
4. Cabernet Fanagoria
5. Doctor Negru
6. Doamnă albă
7. Muschetar
8. Roșu uscat
9. Muscat roz
10. Fanagoria albă
11. Materiale viticole precum Portul
12. Anapa puternica

Notă: tabelul prezintă valorile limită obținute în urma analizei a 6-10 mostre din fiecare dintre vinuri

Tabelul 14

Compoziția cationică a produselor vinicole produse de diferite întreprinderi din teritoriul Krasnodar

Denumirea producției	Concentrația de masă, mg/dm3
1. Pino Vityazevo
2. Kagor Vityazevo
3. Inele de zmeura, complex agricol Lenin
4. Kagor 30, Kavkaz agrofirm
5. Cabernet Tamani, AF „Mirny”
6. Cabernet Tamani, "Ariant - South"
7. Rkatsiteli Tamani "Ariant - Sud"
8. Chardonnay Tamani, "Ariant - South"
9. Darul Ecaterinei, „Ariant – Sud”
10. Madera, „Ariant – Sud”
11. Anapa puternic, "Ariant - Sud"
12. Brățară cu granat, „Ariant - South”
13. Viorica, atelier de microvinificatie
14. Saperavi, atelier de microvinificatie

Concentrația în masă a elementelor toxice - plumb, cadmiu, mercur și arsen - nu a depășit niciodată limitele admise. Cu toate acestea, toate aceste elemente, cu excepția mercurului, au fost prezente în concentrații foarte mici, mg/dm 3: plumb - nu mai mult de 0,13; cadmiu - nu mai mult de 0,012; arsenic - nu mai mult de 0,0108. Rezultatele analizei produselor contrafăcute sunt prezentate în Tabelul 15.

Comparând datele din tabelele 4-6, se poate observa o diferență semnificativă în concentrațiile majorității metalelor. Astfel, concentrația de masă a potasiului în produsele contrafăcute este de 5-100 de ori mai mică decât în ​​vinurile autentice, calciu - de 8-30 de ori; sodiu - de 5-12 ori. Modificări similare sunt, de asemenea, caracteristice magneziului.

Pentru a calcula rapoartele, au fost selectate mostre din diferite tipuri de vinuri. Pe baza datelor obținute s-au calculat următoarele rapoarte: mineralizare totală (M vol.) - concentrația de potasiu (K), M vol. / Ca, M vol. / Mg. Pentru a obține rezultate mai fiabile și pentru a crește gradul de convergență, mineralizarea totală a fost estimată prin valoarea concentrației masice de cenușă, inclusiv evaluarea nu numai a cationilor, ci și a reziduurilor acide, în primul rând de natură minerală. Datele obținute sunt prezentate în Tabelul 7.

Materialele de cercetare prezentate în tabelele 4-6 au arătat că între produsele autentice și cele false există o diferență semnificativă în concentrația de cationi ai metalelor alcaline și alcalino-pământoase, precum și concentrația în masă a cenușii. În produsele naturale, concentrațiile de masă ale tuturor acestor elemente sunt mult mai mari decât în ​​băuturile contrafăcute. Cea mai mare diferență a fost găsită pentru cationii de potasiu. De regulă, la produsele naturiste, cantitatea sa nu a scăzut sub 400 mg/dm 3, în timp ce la produsele contrafăcute realizate prin diluarea vinului, abia depășea 300 mg/dm 3.

Tabelul 15

Compoziția cationică a produselor contrafăcute

Denumirea producției	Concentrația de masă, mg/dm3
1. Vin tare special Porto 72
2. Vin special tare Port Caucaz (alb)
3. Vin tare special Anapa tare
4. Cahors 30
6. Riesling alb uscat
7. Cabernet roșu uscat
8. Hvanchkara
9. Vin natural diluat cu apa
10. Cahors diluat cu apa
11. Vin făcut din tescovină

Dintre rapoartele calculate, cel mai obiectiv a fost M despre. /LA. În vinurile autentice și cenușa lor, potasiul este cationul predominant: ponderea sa în materiile prime vitivinicole netratate la rece este de până la 50% sau mai mult. Tratamentul cu frig sau alte influențe fizico-chimice duce la o scădere a concentrației de potasiu, iar proporția acestuia în conținutul de cenușă scade ușor.

Prin urmare, la calcularea rapoartelor în produsele originale, apare următoarea caracteristică: M vol. / K variază în intervalul 3: 1 - 1,6: 1. Alte modele au fost relevate în analiza produselor contrafăcute (Tabelul 8). De regulă, astfel de „băuturi” sunt preparate prin diluarea vinurilor cu apă, fermentarea tescovinului sau amestecarea diferitelor ingrediente - apă, parțial vin, alcool rectificat, coloranți, aditivi alimentari, acizi organici etc.

Tabelul 16

Calcule ale raporturilor criteriale pentru produsele vinicole autentice

Denumirea producției	Mob, mg / dm3	Concentrația de masă, mg/dm3	Raporturi
Vinuri naturale
1. Pino Vityazevo
2. Merlot Fanagoria, 02.02.02
3. Merlot Fanagoria. 04/06/02
4. Merlot Fanagoria, 12.05.02
5. Merlot Fanagoria, 22.06.02
6. Merlot Fanagoria, 09.09.02
7. Cabernet Myskhako
8. Muscat Velvet, Zaporojie
9. Chardonnay Tamani
10. Riesling Tamani
11. Rkatsiteli Taman
Desert deosebit și vinuri tari
12. Atlantida, complexul agricol Lenin
13. Ciorchine roșie, complex agricol Lenin
14. Kagor „Sobornyi”, stația militară Primorsky
15. Natalie, unitate militară Primorsky
16. Tatiana, stația militară Primorsky
17. Cahors 30
18. Anapa puternica

Concentrația de cenușă din astfel de „băuturi” este într-o măsură mai mică compusă din cationi metalici. Concentrația lor, precum și valoarea indicatorului de conținut de cenușă, este semnificativ mai mică decât în ​​produsele naturale. Acest lucru modifică, de asemenea, raportul lui M aproximativ. / Eu, mai ales M despre. /LA. O scădere bruscă a concentrației de cationi de potasiu, observată în produsele falsificate, duce la o creștere semnificativă a raportului dintre conținutul de cenușă și concentrația în masă a acestui metal. Dacă în produsele naturale M vol. / K este 3: 1 - 1,6: 1, apoi la adulterat - de la 7-10: 1 la vinurile diluate, la 20-52: 1 la vinurile "artificiale" sau "recoltate".

Tabelul 16

Calcule ale raporturilor criteriale pentru produsele contrafăcute

Denumirea producției	Mob, mg / dm3	Concentrația de masă, mg/dm3	Raporturi
1. Masa albă
2. Vin de porto
3. Roșu semi-uscat
7. Hvanchkara

Astfel, pentru o identificare relativ sigură a originii strugurilor vinului, este necesară măsurarea concentrațiilor de masă ale metalelor alcaline și alcalino-pământoase, acizilor organici și anioni puternici, obținerea profilurilor electroforetice ale substanțelor fenolice și determinarea prin capilare a principalelor impurități volatile. cromatografia gazoasă. Pe baza rezultatelor obținute se pot calcula rapoarte de criterii, care vor ajuta la obținerea de informații suplimentare despre obiectul studiat.

Înainte de a procesa strugurii în piure cu pulpă, am fost interesat de câțiva indicatori ai zahărului, acidității titrabile și Ph.
În garajul meu (acasă), pot determina zahărul după densitate sau cu un refractometru de câmp și pot titta aciditatea.
La vin m-au interesat indicatorii de zahăr rezidual, aciditate titrabilă, Ph, acid lactic și malic, volatilitate, SO2 și alcool.
Aici, acasă, nu mai pot face nimic, pentru că este nevoie de un întreg laborator de vinuri cu asistenți de laborator pregătiți.

În stânga este WineScan, care poate analiza vinul după greutatea indicatorilor în 30 de secunde, în dreapta este un cromatograf (dacă nu mă înșel) este și un „truc” foarte scump


Așa arată întregul laborator.


Acest dispozitiv determină SO2


Mostrele mele de testare și instrumentul în sine


Pregătirea


Umplerea tuburilor de centrifuga


Aici este centrifuga în sine


dispozitiv Ph

Laboratorul funcționează atât în ​​conformitate cu GOST, cât și cu ajutorul echipamentelor moderne. Mi-au plăcut foarte mult aceste memorii din acest laborator.


Reactivul a fost adăugat în vin și ar trebui să dureze 15 minute. Apoi se poate determina conținutul de SO2.

Însă WineScan este un aparat foarte bun, poate determina la un moment dat atât zahărul rezidual, cât și conținutul de acizi titrabili și să afle dacă ai trecut de YAM (fermentația malolactică este atunci când acidul malolic mai grosier este transformat în acid lactic mai blând) și, în mod natural , conținutul de alcool din vin.